浓盐酸法定量分析桑蚕丝/绵羊毛混纺产品的探讨

文/赵玄熙 江敏 张广东 孙建科 何日生

1 引言

桑蚕丝/绵羊毛混纺产品作为一款保湿、透气、舒适的高档成衣面料，在日常检测工作中比较常见，国内常用的检测方法有GB/T 2910.18—2009（75%硫酸法）[1]、FZ/T 01112—2012（甲酸氯化锌法）；其中GB/T 2910.18的溶解环境为常温振荡60min，FZ/T 01112的溶解环境为（40±2）℃振荡45min，这两种检测方法的溶解时间均较长，并且对试剂要求较高。为了准确、快速地对此类混纺产品进行定量分析，笔者尝试多种试剂、溶解环境，经过大量试验，最终提出采用浓盐酸法[2]在（25±2）℃振荡25min的溶解环境下对桑蚕丝/绵羊毛混纺产品进行定量分析。

2 试验准备

2.1 原理

从FZ/T 01057.4—2007[3]中溶解表可知，绵羊毛纤维仅在碱性条件下溶解，而桑蚕丝在碱性、酸性条件下均可溶解。因此，可采用酸性试剂将桑蚕丝从其与绵羊毛混纺产品中溶解去除。

2.2 试验设计

用浓盐酸溶液将桑蚕丝从已知干燥质量的桑蚕丝/绵羊毛混纺试样中溶解去除，然后将残留物绵羊毛纤维收集、清洗、烘干后冷却、称重，最后计算绵羊毛纤维的百分含量，再由差值得出桑蚕丝的百分含量。

2.3 试样准备

绵羊毛标准贴衬布（上海纺织工业技术监督所）；1#试样（藏青色机织布，10%桑蚕丝/90%绵羊毛，深圳卡尔丹顿）；

2#试样（黑色毛呢布，30%桑蚕丝/70%绵羊毛，深圳兴泰季候风）

3#试样（咖色格子布，54%桑蚕丝/46%绵羊毛，深圳歌力思）；

4#试样（浅蓝色针织布，72%桑蚕丝/28%绵羊毛，深圳天尚）；

5#试样（深蓝色针织布，80%桑蚕丝/20%绵羊毛，深圳玛丝菲尔）。

以上试样均拆成纱线备用。

2.4 试剂

浓盐酸溶液：AR，质量分数36%～38%，东莞东江化学试剂有限公司。

稀氨水溶液：将20mL浓氨水（AR 密度0.880g/mL，上海凌峰化学试剂有限公司）加水稀释至1L；现配现用。

75%硫酸溶液：在冷却条件下，将700mL浓硫酸（AR，20℃时ρ=1.84g/mL，东莞东江化学试剂有限公司）缓慢地加入到350mL水中，冷却至室温后，加水到1L，使硫酸浓度（质量分数）保持在73%～77%范围内。

稀硫酸溶液：将100mL浓硫酸（AR，20℃时ρ=1.84g/mL，东莞东江化学试剂有限公司）缓慢地加入1900mL水中。

稀氨水溶液：将200mL浓氨水（AR，密度0.880g/mL，上海凌峰化学试剂有限公司）加水稀释至1L；现配现用。

2.5 仪器设备

U F 5 5型精密鼓风烘箱（德国-美墨尔特，105±3℃），XS205型分析天平（瑞士，梅特勒托利多，精度0.0001g），恒温振荡水槽（0～100℃温度可调节），干燥器（盛有变色硅胶），250mL具塞三角烧瓶，玻璃砂芯坩埚，真空抽滤装置。

2.6 计算公式

2.6.1 绵羊毛d值计算公式

从GB/T 2910.1—2009[4]中10.2可知：不溶纤维经溶液处理后的质量修正系数d=m0/m1。

式中：m0——溶解前不溶纤维的干燥质量，g；m1——溶解后不溶纤维的干燥质量，g。

2.6.2 混合物中各组分净干含量百分率计算

从GB/T 2910.1—2009中10.2可知：P1=m1d/m0；P2=100-P1。

式中：d——不溶纤维经溶液处理后的质量修正系数；m0——溶解前试样干燥质量，g；m1——溶解后不溶纤维的干燥质量，g；P1——不溶纤维的净干含量百分率，%；P2——溶解纤维的净干含量百分率，%。

3 试验及结果讨论

3.1 通用步骤

试样按照GB/T 2910.1—2009中规定预处理，将预处理后的试样分为10份，每份约1g。

将试样放入UF55型精密恒温鼓风烘箱（105±3）℃中烘至恒重，移入装有变色硅胶的干燥器中，冷却至室温后称重并记录数据m0，精确至0.0001g。

表1 浓盐酸法中绵羊毛质量变化修正值d

表2 两种方法准确度、精密度比较

3.2 浓盐酸法中绵羊毛修正值d确定及结果讨论

试样（2.3.1）按3.1中方法处理，再按以下步骤进行试验。

将试样（2.3.1）放入三角烧瓶，每克试样加入100mL浓盐酸（2.4.1）溶液，盖紧瓶塞，摇晃三角烧瓶使试样充分浸透在溶液中，放入（25±2）℃恒温振荡水槽（振荡频率60次/min）中振荡溶解25min。将三角烧瓶中的残留物洗至玻璃砂芯坩埚中，先用50mL水清洗，然后用稀氨水（2.4.2）中和、浸泡2min～3min。再用大量清水洗至呈中性，每次清洗先重力排液再真空抽吸排液。烘干、冷却，称重后按2.6中公式计算。试验重复10次，结果见表1。

由表1可知，浓盐酸法中绵羊毛质量变化修正值d的平均值为1.0104，保留三位有效数字约为1.01；10次测试结果的标准偏差S为0.0012，在95%置信水平下，浓盐酸法测试结果的置信界限为±0.09%，小于±1%；同时，采用G检验法[5]对测试结果的极大值和极小值进行可疑值取舍，经计算、查表可知，在95%置信概率下两个极值的G计均小于G表，所以对两个极值应予以保留。

综上，说明所有试验结果均是可信的，浓盐酸法中绵羊毛质量修正值d=1.01，且本次试验有较高的精密度。3.3 结果准确度、精密度对比及结果讨论

按照GB/T 2910.1—2009和3.1中规定对2.3中1#、2#、3#、4#、5#试样进行预处理。将处理过的5个试样分别分为10份，每份约1g。分别采用浓盐酸法、75%硫酸法（为确保试验结果的准确性及稳定性，采用75%硫酸法时深色试样需剥色后方可试验）进行试验，每个试样每种方法试验5次。烘干、冷却、称重后按2.6中公式计算，结果见表2。

从表2可知，1#试样两种方法测试结果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次测试结果的标准偏差S硫为0.18%，浓盐酸法5次测试结果的标准偏差S盐为0.13%，S硫〉S盐；2#试样两种方法测试结果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次测试结果的标准偏差S硫为0.30%，浓盐酸法5次测试结果的标准偏差S盐为0.19%，S硫〉S盐；3#试样两种方法测试结果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次测试结果的标准偏差S硫为0.31%，浓盐酸法5次测试结果的标准偏差S盐为0.15%，S硫〉S盐；4#试样两种方法测试结果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次测试结果的标准偏差S硫为0.27%，浓盐酸法5次测试结果的标准偏差S盐为0.24%，S硫〉S盐；5#试样两种方法测试结果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次测试结果的标准偏差S硫为0.24%，浓盐酸法5次测试结果的标准偏差S盐为0.21%，S硫〉S盐。

同时，采用F检验法[5]对两种方法试验结果的平均值进行比较，按F=S2max/S2min计算、查表可知，5个试样的F计均小于F表；此时，还需进一步采用t检验法[5]检验5个试样两种方法测试平均值之间是否存在显著性差异，经计算、查表可知，5个试样的t计均小于t表，说明两种方法的试验结果没有显著性差异。

综上，两种方法所有试验结果均是准确、可靠的；五个试样两种测试方法的标准偏差均为S硫〉S盐，说明浓盐酸法的精密度较75%硫酸法高；进而说明了新方法（浓盐酸法）是可靠、行之有效的。

此外，从试验过程可知，75%硫酸法的定量溶解时间为60min，浓盐酸法定量溶解时间为25min；浓盐酸法较75%硫酸法试验流程更短、检测效率更高；通过1#、2#、5#试样试验还发现，在对深色试样不进行剥色的情况下，浓盐酸法的试验结果也具有很好的准确性和精密度。

4 结论

（1）采用浓盐酸法定量分析桑蚕丝/绵羊毛混纺产品是可行的；

（2）浓盐酸法中绵羊毛纤维质量修正系数d=1.01；

（3）两种定量分析方法均有很好的准确度，浓盐酸法较75%硫酸法有更高的精密度；

（4）75%硫酸法需要对深色样品进行剥色，而浓盐酸法不需要；且浓盐酸法定量溶解时间仅为75%硫酸法的1/2不到，试验流程短，检测方便，效率更高。