淬火温度对X80管线钢组织影响分析

陈海峰 马静 范利锋

摘要 采用双相区加速冷却法（DPAC），X80管线钢经奥氏体化及缓冷后分别在760、740、720、700、680 ℃淬火。淬火组织分别经4%硝酸酒精与LePera试剂进行金相腐蚀，分别进行组织定性/定量分析及整体/组织硬度测试。结果表明，不同淬火温度下组织为多边形铁素体+针状铁素体+贝氏体/马氏体复相组织。与硝酸酒精腐蚀的微观结构相比，LePera试剂可清晰显示马氏体/奥氏体组织，但铁素体晶界模糊。随淬火温度下降，铁素体晶粒尺寸与含量增加;针状铁素体逐渐向贝氏体/马氏体复相组织转化;马氏体/奥氏体岛状组织分布上由铁素体/贝氏体两相晶界间向铁素体同相晶界间转变，组织形态上由薄膜状向颗粒状转变。

关 键 词 X80管线钢;淬火温度;LePera试剂;组织分析;晶粒尺寸

中图分类号 TG156.3     文献标志码 A

Abstract Dual Phase Accelerated Cooling （DPAC） was adopted to X80 pipeline steel which were quenched at 760， 740， 720， 700 and 680 ℃ respectively after austenitization and slow cooling. Quantitative/qualitative analysis and overall/microstructure hardness test were used to characterize the quenching microstructures which were etched by 4% nital and LePera reagent respectively. The results show that microstructure of X80 steel is polygonal ferrite（PF）+acicular ferrite（AF）+ bainite/martensite complex phase （B/M） after being quenched. Compared with microstructure etched by nital， martensite/austenite island（M/A） can be shown clearly by LePera reagent， yet ferrite grain boundary is blurred. While the quenching temperature decreases， grain size and content of ferrite phase are increased; AF is gradually transformed into B/M complex phase; M/A which exist in ferrite/bainite phase grain boundary is transformed into ferrite in-phase grain boundaries， and morphology is changed from thin-film to granular.

Key words X80 pipeline steel; quenching temperature; LePera reagent; microstructure analysis; grain size

0 引言

随着石油天然气的需求量日益增加，管线钢的铺设范围逐渐向海洋、山地、荒漠等偏远地区发展。山地以及地震带范围应用的管线钢，不仅对其传统强度有所要求，还要求其具有较高的抗变形能力。基于此类需求，通过双相区加速冷却（DPAC）获得的B+F大变形管线钢[1-5]具有优良的抗变形能力。之前的研究多集中在两相含量随淬火温度的变化，而对铁素体晶粒尺寸的演化研究较少。同时关于LePera试剂对多边形铁素体（PF）与针状铁素体（AF）的显像效果没有过多研究。本研究对普通X80管线钢采用双相区不同温度淬火的方法进行热处理，分别采用4%硝酸酒精及LePera试剂进行组织腐蚀成像。通过对淬火组织的表征及硬度测试，研究不同淬火温度下X80管线钢的组织演变，铁素体晶粒尺寸的演化以及对LePera试剂X80管线钢的显像效果进行分析。

1 试验材料与方法

试验采用的X80管线鋼经MAXx LMF16型直读光谱仪测定，化学成分参见表1。

分别采用Jmatpro软件与ZRPY-1400相变分析仪，获得X80管线钢的模拟CCT曲线与降温速度10 ℃/min时的温度与样品长度变化关系。实验采用[ϕ]10 mm×50 mm圆柱试样。模拟CCT曲线及相变分析结果分别见图1与图2。两种方法得到的双相区温度区间相仿：Ar1与Ar3分别约为630 ℃与800 ℃。

为消除母材轧制对热处理的影响，将块状X80管线钢试样（15 mm×15 mm×20 mm）先进行完全退火（920 ℃保温40 min，随炉冷却）。退火后的试样以10 ℃/min加热至920 ℃，保温20 min使之完全奥氏体化，以10 ℃/min分别冷却至双相区间760、740、720、700、680 ℃ 5个温度后水淬。

淬火试样沿中间切开，经粗磨-精磨-抛光，分别采用4%硝酸酒精和LePera试剂（40 g/L的苦味酸酒精溶液与10 g/L的焦亚硫酸钠蒸馏水溶液体积比1∶1混合）进行金相腐蚀。 LePera试剂腐蚀前试样需经2～3次轻腐蚀-抛光处理，最后一道抛光后试样面朝下立即浸入现配制混合的LePera溶液中腐蚀，随后依次浸入蒸馏水与酒精中洗去残留液体，风机慢速吹干[6-9]。

通过Axiovert.A1蔡司金相显微镜进行显微组织观察，采用IMAGE PRO PLUS软件，采用三线法进行组织晶粒尺寸统计。采用TMVS-1维氏显微硬度计分别对两种腐蚀剂金相组织整体硬度和两种腐蚀剂成像的组织硬度进行检测：整体硬度载荷1 000 g，载荷时间10 s，每个试样测试9点;组织硬度载荷25 g，载荷时间10 s，每种颜色/组织测试5点。

2 试验结果与分析

2.1 硝酸酒精腐蚀金相组织分析

图3为X80管线钢经不同淬火温度后4%硝酸酒精腐蚀组织。760 ℃淬火组织由大量针状铁素体AF（主要为贝氏体铁素体）、贝氏体/板条马氏体（B/M）复相组织及极少量多边形铁素体PF构成。AF组织晶粒尺寸较大，呈块状，板条束间呈大角度，板条间平行排列的，白色的板条间分布着不连续的点状或薄膜状黑色M/A组织;B/M呈灰黑色，细长的板条结构将原奥氏体晶粒分割成若干部分，部分板条间彼此交织;PF分布在其他组织间。740 ℃淬火组织中板条组织尺寸变小，而PF含量与晶粒大小均有所增加，M/A组织除在针状铁素体中，部分位于PF晶界处。淬火温度为720 ℃时，板条组织尺寸进一步减小，PF晶粒尺寸继续增加。淬火温度为700 ℃时，组织大部分为PF，B/M处于PF晶粒之间。680 ℃淬火组织主要为尺寸较大的PF和少量B/M。

可见随淬火温度降低，X80管线钢组织发生了较大的变化[10-11]：1） 随前半段的缓冷过程进行，组织中析出的PF的数量和尺寸均逐渐增加，分割B/M与AF组织在后半段快冷中的形成。从图4统计结果可以看出，PF尺寸在温度较高时快速增长，随温度逐渐降低，增长速度逐渐降低，最终趋于稳定。除合金元素形成的碳氮化物对PF晶粒长大有钉扎作用外，PF的形成属扩散型相变，其形核长大取决于碳原子的长程扩散[12，13]，在两相区较高温度时，碳原子扩散能力较强，有利于PF的形核长大;随温度降低，碳原子扩散能力逐渐减弱，PF长大速度逐渐变慢，最终趋于稳定。2） AF组织含量逐渐减少，700 ℃与680 ℃淬火组织中已不在生成。随PF的生成，PF周围奥氏体的含碳量逐渐提高，降低区域Bs点，同时扩大了马氏体转变区间，更利于发生马氏体转变，故AF含量随淬火温度降低而减少。

不同淬火温度下组织整体硬度如图5所示。随着温度降低，整体硬度开始较为稳定，在720 ℃后线性下降。对720～760 ℃淬火组织，PF并非组织主体，虽然其含量与晶粒尺寸增加，但整体硬度较为稳定;720 ℃后淬火组织，PF含量已占据组织含量的大部分，成为影响整体硬度的一个重要因素，故整体硬度随硬度较低的PF含量增加而下降。可见PF含量与尺寸是影响淬火组织整体硬度的一个重要因素。

2.2 LePera试剂腐蚀金相组织分析

经LePera试剂腐蚀5～10 s，各温度淬火组织如图6所示。灰黑色为PF或AF，浅灰色或浅灰色和白色交织分布为B/M，高亮白色为M/A组织。PF组织连成一片，晶界无法辨认。

结合图3，可见2种腐蚀剂的金相分析结果相似，但LePera试剂对M/A组织显示更为直观：1） 组织分布上M/A组织主要存在AF中以及PF晶界处。随淬火温度降低，PF与其他组织间的M/A组织逐渐减少，而PF同相间M/A组织逐渐增多。2） 组织形态上AF中M/A组织多呈薄膜或片状，少数呈连续的小颗粒状;PF晶界间M/A组织呈颗粒状;而PF与其他相间M/A组织多为细长而连续，勾勒出组织晶界。M/A组织的这种变化主要受淬火温度影响[14]：缓冷阶段是PF组织进行形核与长大时期，较高的淬火温度使得PF晶界处的碳原子来不及向奥氏体中心扩散就进入淬火阶段，这些晶界上的富碳奥氏体转变为M/A組织，形态上细长而连续[15-16]。淬火温度较低时PF晶界间的碳原子经充分扩散，主要集中在多个PF晶粒所围成的奥氏体中，随后转化成颗粒状M/A组织。

彩色金相中组织颜色由干涉膜的厚度、组织位相、光源共同决定，本实验显微镜采用卤族元素灯泡，色温偏暖，故组织颜色较白光照射偏黄。而腐蚀时间、环境温度等因素会影响干涉膜的厚度。一般来说，腐蚀时间增长，环境温度升高，导致干涉膜厚度增加。腐蚀条件的不同会导致相同组织呈现不同的颜色[9，17-18]。图7为680 ℃淬火组织经LePera试剂腐蚀较长时间（50～60 s）后金相。组织颜色逐渐鲜艳，各相颜色对比较大，但晶界模糊，同时多边形铁素体组织颜色呈深灰和灰黑两种颜色，这是腐蚀不均匀及组织取向所致。

2.3 两种腐蚀剂显像效果对比

两种腐蚀剂虽均能显示组织形貌，但各有侧重。4%硝酸酒精可腐蚀出绝大部分组织，晶界清晰，易于统计晶粒尺寸，但部分组织难以分辨：首先晶界处的M/A组织不易被辨识，M/A组织一般在晶内呈黑色，在晶界反而呈白色[19-21]，难以进行有效统计。其次PF晶粒尺寸较小时与AF难以区分。LePera试剂可有效辨认M/A组织，但PF晶界模糊，灰黑色的铁素体中存在高亮M/A组织，结合PF晶粒尺寸，可以判断其位于晶间而非晶内，若仅凭金相则无法确认。同时PF和AF颜色相近，仅通过颜色进行有效区分。

虽然延长腐蚀时间可以更好显示PF，但对本实验而言意义不大。因为彩色金相对试样及操作要求较硝酸酒精金相更高，而后者即可清晰显示PF晶界。同时长时间腐蚀后虽可较为清晰的显示PF晶界，但颜色不统一，易造成假象，影响组织分析。

为进一步确定彩色金相对于组织辨识的正确性，通过测量组织硬度以辅助分析，测量结果见表2。

M/A组织和760 ℃淬火组织中的PF尺寸过小，现有设备最小载荷的硬度压痕仍盖过组织，误差较大，未予列出。

整体上看，760、740及720 ℃淬火组织中浅灰色组织与B/M对应显微硬度非常吻合，灰黑色组织的平均显微硬度介于PF与AF之间;700和680 ℃淬火组织，灰黑色与浅灰色组织分别与PF和B/M对应的显微硬度吻合较好。这与之前得到的LePera试剂从颜色上无法区分PF与AF的结论相同。可见，彩色金相在物相辨别上具有良好的准确性。

3 结论

1） X80管线钢双相区淬火组织为PF+AF+B/M，随淬火温度降低，PF含量与晶粒尺寸逐渐增大，晶粒尺寸开始增长速度较快，随后趋于稳定;AF与B/M板条尺寸逐渐缩小，AF含量逐渐降低;PF与其他组织晶界处的M/A组织逐渐减少，PF同相间的M/A组织逐渐增多。

2） 硝酸酒精与LePera试剂在X80管线钢组织呈像方面各有优劣。前者晶界显示清晰，后者M/A组织显示清晰。两种显像手段相互结合，更利于全面的进行组织分析。

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[责任编辑 田 丰]