晶体氯化镁制备工艺分析

修杰

【摘 要】晶体氯化镁作为一种新产品，在食品添加剂与医药等行业的应用十分广泛。为满足不同行业的需求，需要在氯化镁的应用中，不断提升产品的纯度。在社会经济的快速发展中，氯化镁的需求量在不断增加，人们对氯化镁产品的质量要求越来越高。为不断提升晶体氯化镁的质量，满足不同用户的实际需求，需对晶体氯化镁制备的工艺进行分析，不断提升晶体氯化镁制备的质量与效率，降低制备成本，确保企业经济效益的实现。

【Abstract】As a new product， crystalline magnesium chloride is widely used in food additives and pharmaceutical industries. In order to meet the needs of different industries， it is necessary to continuously improve the purity of products in the application of magnesium chloride. In the rapid development of the social economy， the demand for magnesium chloride is increasing， and peoples requirements for the quality of magnesium chloride products are getting higher and higher. In order to continuously improve the quality of crystalline magnesium chloride and meet the actual needs of different users， it is necessary to analyze the process of preparing crystalline magnesium chloride， continuously improve the quality and efficiency of the preparation of crystalline magnesium chloride， reduce the preparation cost， and ensure the realization of economic benefits of enterprises.

【关键词】晶体氯化镁;制备工艺;分析

【Keywords】crystal magnesium chloride; preparation process; analysis

【中图分类号】O614                                          【文獻标志码】A                                【文章编号】1673-1069（2019）06-0176-02

1 引言

在我国氯化镁产品以卤片与卤粉为主，就目前来，看无法满足市场众多行业的实际需求。近年来，我国加大了对氯化镁产品的研发力度，不断提升氯化镁产品的制备质量。为在电解镁过程中获取80%左右的电流，在电解脱水过程中对氯化镁的要求较高，这时就要对氯化镁的质量进行严格控制，减少氯化镁中硫等有害物质的含量。下文就对晶体氯化镁制备工艺进行分析，希望为提升我国氯化镁产品的生产质量提供一些参考意见。

2 实验仪器与设备

在实验中应用到的实验仪器与设备有搅拌器、控温器、恒温水浴箱、干燥箱、离心机、天平、真空泵、真空表、白度仪、电炉等，型号分别为d-8401型多功能搅拌器、SWQ智能数字恒温控制器、SYC-15超级恒温水浴箱、DL102型电热鼓风干燥箱、ZK-270N型多速离心机、ATZ-8型天平、2XZ-4型旋片真空泵、2500KW电炉。

3 实验方法

对Ca2+、Mg2+、SO42+、Cl-、K+、砷、重金属（pb）进行分析时，分别需要在EDTA洛合滴定法、硫酸钡重量法、硝酸银容量法、四苯硼酸钠法、风光光度法的方法下进行分析。

4 实验步骤

4.1 预处理脱色

第一，不同配方的实验。在实验时，每次选择的卤水的量基本一致，并且要将选取量确定为1000ml，然后将不同试剂配方加入，加入量也为1000ml，这时对脱色的效果进行对比;第二，在不同温度下的实验。在不同试剂配方下，对不同温度下的实验进行比较;第三，过滤实验。在不同的真空度下，对过滤速度与澄清效果进行对比[1]。

4.2 蒸发结晶部分

第一，在完成保温沉降实验之后，可以测得最佳的沉降时间;第二，对溶液在不同真空度下的沸点进行测定;第三，通过结晶实验，确定最优的操作参数。

4.3 产品干燥

第一，干燥时间实验。将产品进行取样，并放入烘箱中，这时在不同的时间内，将样品去除进行称重，然后对失水量进行计算;第二，干燥温度实验。

5 实验结果分析

5.1 预处理阶段

5.1.1 脱色处理

在本文中的分析是基于现有文献的，然后再对液料的具体情况进行分析，这时要选择不同的漂白剂，然后进行实验。通过实验发现，在温度为25℃、50℃与100℃的条件下，对产品白度的作用进行分析，在分析后可以确定最好的是B（漂精粉），因此在脱色处理中会选择条件为B的白度，温度条件为50℃[2]。

下面为不同温度下的三种产品的白度条件：A（漂白粉）、B（漂精粉）、C（NaCLO）在温度为25℃条件下的白度分别为55.4、71.4、65; A、B、C在温度为50℃条件下的白度分别为68.8、78、76;A、B、C在温度为100℃条件下的白度分别为72、85、80[3]。

5.1.2过滤

在砂滤器中将液料打入，将不溶的杂质进行滤除，然后对液体进行澄清。真空过滤的方法应用，能有效地提升过滤速度，下面就是在一定真空度下的流速：当真空度为0 MPa、0.022 MPa、0.042 MPa、0.05 MPa、0.055 MPa、0.06 MPa、0.072MPa时，流速分别为1.56、3.6、4.32、4.45、5.14、5.54、5.58m3/m2·h。

5.2 蒸发结晶阶段

5.2.1 蒸发终止沸点的确定

溶液不能太过饱和是结晶的基本条件，不饱和的氯化镁水溶液是制溴废液，这时要对其进行蒸发浓缩。常压与真空蒸发为较常使用的两种方法。在本研究中确定的方法为真空蒸发的方法。

对制溴废液蒸发浓缩制造晶体氯化镁终止沸点进行确定，这时就可以对氯化镁在水中的溶解度进行分析，在分析数据时，要基于不同的温度条件。在温度为-3.4℃～+116.7℃之间，是纯六水氯化镁的存在温度范围。蒸发终止沸点的确定，要对严重的水解问题进行考虑，这样才能对结晶的起始温度进行合理确定。保证MgCl2·6H2O是纯的结晶;保证具有较高的取得率;保证在操作过程中安全系数较高。通过分析发现，结晶的起始温度为100℃，在该温度下的溶解度为42.2%。在对真空度进行确定时，需确保较低的沸点与较低的操作费用。

5.2.2 保温沉降部分

在实验中，最先被析出的物质分别是NaCl与MgSO4·H2O，因此，分离可以通过保温沉降的方法完成。为防止六水氯化镁晶体在保温阶段就被析出，这时要确保保温温度大于起始温度，也就是大于100℃。在实验中发现，在沉降3h时，沉降分离便可满足实验要求，能对MgSO4·H2O中的不溶物质进行有效控制。

5.2.3 结晶

在对结晶进行控制时，需要对母液的掺兑量、冷却水温与搅拌速度这三个条件进行综合考虑。通过正交实验，发现1%的NaCl会出现负值的情况，这是由于应用差减法对NaCl的含量进行计算，实验中会存在的误差。在实验中也发现，对产品纯度影响最大的为冷却水温度，其次是掺兑母液的量与搅拌速度。

5.3 产品的干燥

5.3.1 干燥温度

干燥的效果与结晶水的含量会受到温度高低的直接影响，由于在氯化镁中含有各种水化合物，当温度在变化过程中，也能进行相互的转化。在低温与高温下，分别可以实现多结晶水与少结晶水的转化。通过实验，可以发现，六水氯化镁一般存在于温度为-3.4～116.7℃的范围内，一般情况下温度不能过高，当温度过高时，就会在水解作用的影响下导致产品发生变质。

5.3.2 干燥时间

当经过离心作业之后，会得到湿的镁产品，在产品中含有少量的自由水，需要在干燥的方法下进行去除。通过实验可以发现，当干燥2.5h后，能够达到良好的干燥效果。但是干燥时间过长的话，就会导致结晶水的失去，变为四水，如果时间太短，会达不到干燥的效果。因此，要对干燥时间进行合理控制，确保产品的含水量满足要求。

6 结语

通过本文的实验可以发现，晶体氯化镁的制备工艺需要经过原料的预处理、蒸发、冷却结晶、分离与干燥，从而得到晶体氯化镁产品。在工艺的操作过程中要对各个环节的细节进行严格控制，确保产品的质量满足用户的需求。通过对晶体氯化镁制备工艺的分析，有助于促进该行业的可持续发展，为我国工业发展奠定良好的基础，促進我国社会经济的健康发展。

【参考文献】

【1】李松，海春喜，任秀峰，等.改进的多元醇法制备高分散纳米氧化镁及其锶吸附性能研究[J].人工晶体学报，2016，45（8）：2091-2096.

【2】陈娟，黄志良，陈常连，等.模板诱导/均相沉淀法制备板片状碱式碳酸镁及其生长机理的研究[J].中南大学学报（英文版），2018，25（4）：729-735.

【3】牛辉哲，张志强，毕秋艳，等.膜蒸馏-结晶耦合技术在卤水镁盐分离过程中的应用研究[J].无机盐工业，2017，49（9）：28-32.