半纤维素-甲基纤维素复合膜的制备及其性能分析

胡桂春　李玉民　王庆　付时雨　吴光远　化新通

摘 要：将甲基纤维素和山梨醇分别添加到半纤维素中制备半纤维素-甲基纤维素复合膜及半纤维素-山梨醇复合膜，对复合膜的成膜性和强度性能进行分析，并探讨半纤维素-甲基纤维素及半纤维素-山梨醇混合溶液的粒径和Zeta电位。结果表明，随着甲基纤维素质量分数增加，半纤维素-甲基纤维素混合溶液粒径先增大后减小;Zeta电位则随着甲基纤维素质量分数的增加先降低后提高，甲基纤维素质量分数为75%时，半纤维素-甲基纤维素混合溶液的Zeta电位达到最小值。当甲基纤维素质量分数为35%时，可形成完整的半纤维素-甲基纤维素复合膜，增加甲基纤维素质量分数，复合膜强度提高;当甲基纤维素质量分数为75%时，复合膜强度最大，但继续增加甲基纤维素的质量分数，复合膜强度降低。山梨醇质量分数为35%～50%时，可形成完整的半纤维素-山梨醇复合膜，且随着山梨醇质量分数增加，复合膜强度降低。

关键词：半纤维素;甲基纤维素;山梨醇;复合膜

中图分类号：TS721

文献标识码：A

半纤维素（Hemicellulose， Hemi）是植物纤维细胞壁的重要组分，占细胞壁质量的25%～40%[1-2]。在硫酸盐法制浆过程中，半纤维素随着木素的溶出而溶出，并进入黑液，经碱回收炉燃烧提供热能。但是，半纤维素的燃烧热值较低，仅为木素燃烧热值的一半。半纤维素具有优良的氧气阻隔性能和抗油性能[3-4]以及独特的生物特性。例如其能抑制细胞突变、抗龋齿并促进人体肠道内固有益菌生长等[5]，是开发和制备食品包装材料的重要潜在原料。半纤维素的成膜性较差，膜脆性高、易碎，为改善半纤维素的成膜性，通常加入山梨醇、甘油和木糖醇等小分子增塑剂，但添加增塑剂会导致膜强度和储能模量降低[6-7]。

纤维素是地球上储量最丰富的天然高分子材料之一，具有生物可降解性和优异的力学强度[8-9]。但纤维素大分子不溶于水，这影响了纤维素的应用，通过对纤维素进行化学改性得到可溶性纤维素衍生物，如甲基纤维素和羧甲基纤维素等。因此，研究者通常将纤维素衍生物添加到半纤维素中以改善半纤维素的成膜性和强度性能。Hartman等[10]将羧甲基纤维素添加到水溶性O-乙酰基半乳糖葡糖甘露聚糖中，制备出半纤维素复合膜，该复合膜的机械强度和储能模量都得到了改善。甲基纤维素是由纤维素和NaOH-CH3Cl反应制得的无味、无毒且能溶于水的白色粉末状固体，其制备的膜具有优良的韧性、柔曲性和透明度，常被用于制备可食性食品包装膜[11-12]。在植物纤维细胞壁中，半纤维素以交联、吸附和嵌入等形式与纤维素微细纤维连接，并形成强韧柔软的网状结构[13-15]。为更好地实现半纤维素的高值化利用，笔者借鉴了植物纤维细胞壁中半纤维素与纤维素的连接形式，将半纤维素与甲基纤维素混合，制备半纤维素-甲基纤维素复合膜。由于山梨醇是半纤维素膜的常用增塑剂，因此也将山梨醇添加到半纤维素中制备半纤维素-山梨醇复合膜，并与半纤维素-甲基纤维素复合膜进行比较。同时，采用激光动态光散射仪对半纤维素-甲基纤维素和半纤维素-山梨醇混合溶液的粒径和Zeta电位进行了研究。

1 实 验

1.1 原料

麦秆于2017年取自山东，风干后切成3 cm长小段。山梨醇（Sorbitol，S）和甲基纤维素（Methylcellulose， Mc）购自上海瑞丰生物科技有限公司。

1.2 半纤维素的制备

采用植物粉碎机将麦秆磨碎，取40～60目的麦秆样品在75℃下用亚氯酸钠处理3 h。将处理后的麦秆样品用10% NaOH进行抽提，然后用200目网布分离得到抽提液，并用冰醋酸对抽提液进行中和。最后用75%的乙醇沉淀并离心得到半纤维素（Hemi），冷冻干燥后备用[16]。

将制得的半纤维素溶解于去离子水中得到浓度为0.015 g/mL的半纤维素水溶液，半纤维素水溶液经稀硫酸（4% H2SO4）在121℃水解1 h后，用碳酸钙中和至pH值=6～7，稀释一定倍数后，用0.22 μm水系滤膜过滤后置于Dionex ICS-3000 离子色谱仪中进行糖分析[17]。半纤维素中各种糖含量占半纤维素总量的96%，其中木糖为半纤维素的主要组分，占各种糖含量的77%，阿拉伯糖占各种糖含量的17.4%，葡萄糖和半乳糖分别占各种糖含量的3.4%和2.1%。采用Waters HPLC凝胶渗透色谱仪对半纤维素分子质量进行分析[17]。经测定，本实验制得的半纤维素分子质量为9200 g/mol。

1.3 复合膜的制备

称取一定质量的甲基纤维素粉末，在搅拌状态下，缓慢加入到75℃的去离子水中使其充分溶解，后加入一定量常温水并搅拌，配制成质量分数为3%的甲基纤维素溶液。

称取一定质量的半纤维素粉末于去离子水中溶解，配制成质量分数为3%的半纤维素溶液备用。将一定质量的山梨醇配制成质量分数为3%的山梨醇溶液备用。

将半纤维素溶液和甲基纤维素溶液按一定质量分数比混合（见表1），搅拌均匀，得到半纤维素-甲基纤维素混合溶液（Hemi-Mc混合溶液），將Hemi-Mc混合溶液倒入直径为70 mm的聚乙烯培养皿中，在25℃烘箱中干燥10 h，得到Hemi-Mc复合膜。

将半纤维素溶液和山梨醇溶液按一定质量分数比混合（见表1），搅拌均匀，得到半纤维素-山梨醇混合溶液（Hemi-S混合溶液），将Hemi-S混合溶液倒入直径为70 mm的聚乙烯培养皿中，在25℃烘箱中干燥10 h，得到Hemi-S复合膜。

将Hemi-S复合膜和Hemi-Mc复合膜样品置于温度为（35±2）℃、相对湿度为（50±2）%的恒温恒湿箱中平衡水分24 h，以备性能评价。

1.4 粒径和Zeta电位分析

将一定质量的半纤维素、甲基纤维素和山梨醇分别溶于去离子水中制成一定质量分数的半纤维素溶液、甲基纤维素溶液和山梨醇溶液。利用激光动态光散射仪（Zetasizer Nano ZS90， 马尔文公司， 英国）分析半纤维素溶液、甲基纤维素溶液和山梨醇溶液的粒径和Zeta电位。根据表1制备不同配比的Hemi-Mc混合溶液和Hemi-S混合溶液，采用激光动态光散射仪分析Hemi-Mc混合溶液和Hemi-S混合溶液的粒径和Zeta电位。

1.5 复合膜强度性能测试

复合膜的拉伸应力应变测试在Instron Universal 测试机（型号5565）上进行，最大载荷200 N，测试温度为25℃，相对湿度为50%[16]。测试样品尺寸为15 mm×60 mm，夹具之间的距离为15 mm。每张复合膜进行8次测试，最后结果取平均值。

1.6 复合膜松厚度测试

采用厚度仪（Lorentzen & Wettre，精度至1 μm）测定复合膜厚度;采用精度为0.0001 g的电子天平测定复合膜质量。复合膜松厚度计算参照《制浆造纸分析与检测》[18]。

2 结果与讨论

2.1 粒径和Zeta电位

为改善半纤维素成膜性能，将甲基纤维素（Mc）和山梨醇（S）分别与半纤维素混合得到Hemi-Mc混合溶液和Hemi-s混合溶液，并采用激光动态光散射仪对Hemi-Mc混合溶液及Hemi-s混合溶液的粒径和Zeta电位进行分析。图1为半纤维素、甲基纤维素和山梨醇溶液的粒径强度分布图。由图1可知，甲基纤维素溶液平均粒径为128 nm，山梨醇溶液平均粒径为86 nm，半纤维素溶液平均粒径为684 nm，尺寸较大。这可能是由于经过碱抽提和乙醇沉淀分离后得到的部分半纤维素会发生聚集，使半纤维素溶液的粒径变大[19-21]。

随着甲基纤维素质量分数的变化，Hemi-Mc混合溶液的粒径和Zeta电位变化如图2所示。由图2（a）可知，随着甲基纤维素质量分数增加，Hemi-Mc混合溶液的粒径呈先增大后减少的趋势。甲基纤维素质量分数为12%时，Hemi-Mc混合溶液的粒径达到最大值，为930 nm。当甲基纤维素质量分数从12%增加到35%时，Hemi-Mc混合溶液粒径急剧减小，继续增加甲基纤维素质量分数，Hemi-Mc混合溶液粒径越接近Mc溶液的粒径。由于半纤维素在纤维素表面具有吸附性，并且这种吸附具有不可逆性[16]。因此，笔者推测当半纤维素溶液中添加少量甲基纤维素时，甲基纤维素会吸附在半纤维素表面，使得Hemi-Mc混合溶液粒径增大;继续增加甲基纤维素的质量分数，吸附到半纤维素上的甲基纤维素增多，从而使半纤维素由聚集态分离，Hemi-Mc混合溶液粒径减小。

对Hemi-Mc混合溶液的Zeta电位进行分析，结果如图2（b）所示。由图2（b）可知，半纤维素溶液（Mc质量分数为0）和甲基纤维素溶液（Mc质量分数为100%）的Zeta电位都为负值，分别为-28 mV和-70 mV。随甲基纤维素质量分数增加，Hemi-Mc混合溶液的Zeta电位降低，甲基纤维素质量分数为75%时，Zeta电位达到最小值（-95 mV），继续增加甲基纤维素的质量分数，Hemi-Mc混合溶液的Zeta电位增大。同时，随着甲基纤维素质量分数的增加，Hemi-Mc混合溶液的电导率也逐渐增大，当甲基纤维素质量分数为75%时，Hemi-Mc混合溶液的电导率达到最大值，为2.7 mS/cm;继续增加甲基纤维素质量分数，电导率降低，即Hemi-Mc混合溶液的导电性降低。

山梨醇质量分数对Hemi-S混合溶液粒径和Zeta电位的影响如图3所示。由图3（a）可知，随着山梨醇质量分数的增加，Hemi-S混合溶液的粒径减小。这可能是因为在溶液中，半纤维素呈聚集状态，添加山梨醇使得少量半纤维素从聚集态分离出来，半纤维素的解聚会降低溶液粒径，因此Hemi-S混合溶液的粒径减小。同时，从Hemi-S混合溶液的Zeta电位和电导率图中（见图3（b））可看出，当山梨醇质量分数小于50%时， Hemi-S混合溶液的Zeta电位和电导率几乎没有变化，继续增加山梨醇质量分数，Hemi-S混合溶液Zeta电位逐渐降低;而Hemi-S混合溶液的电导率急剧降低，并接近山梨醇的电导率值。

2.2 复合膜成膜性能

表2显示的是半纤维素膜、甲基纤维素膜、Hemi-S复合膜及Hemi-Mc复合膜的光学图片。由表2可知，利用从麦秆中分离的半纤维素制备得到的半纤维素膜容易产生裂纹，且脆性高，这一结论与Shimokawa等[7]的实验结论相同。

这可能是由于在溶液状态下，半纤维素分子之间有一层或多层水分子相隔，干燥过程中，水分子减少，半纤维素分子相互靠拢，半纤维素分子间氢键结合增多，分子内旋所需活化能增加，使得半纤维素分子变形困难，膜发脆[7，22]。为了改善半纤维素的成膜性能，将一定质量分数的山梨醇添加到半纤维素中，发现当山梨醇的质量分数为35%～50%时，可形成完整的Hemi-S复合膜。山梨醇会部分取代半纤维素分子间和分子内的氢键结合，从而减少半纤维素分子上羟基间的结合，增加半纤维素分子间的距离，提高半纤维素的成膜性能[23]。当山梨醇添加量高于50%，则半纤维素与山梨醇不能成膜。

甲基纤维素具有良好的成膜性，成膜无色透明。将甲基纤维素添加到半纤维素中，半纤维素的成膜性能也得到改善。实验发现，当甲基纤维素质量分数达到35%时，即可形成完整的Hemi-Mc复合膜，甲基纤维素质量分数继续增加，形成的Hemi-Mc复合膜亦连续完整。

2.3 复合膜松厚度

甲基纤维素及山梨醇对复合膜松厚度的影响如图4所示。由图4可知，随着甲基纤维素质量分数增加，Hemi-Mc复合膜的松厚度先降低后增大。甲基纖维素质量分数从0增至75%时，Hemi-Mc复合膜的松厚度降低了37.5%，达到最小值（0.60 cm3/g），继续增加甲基纤维素质量分数，Hemi-Mc复合膜松厚度逐渐增大。与纤维素相比，半纤维素含有大量羟基，半纤维素在纤维素表面的吸附会增加纤维素表面的羟基含量，使得纤维素间结合紧密[24]。同时，甲基纤维素使半纤维素从聚集态分离出来，增加了膜的均匀性。因此，当甲基纤维素质量分数继续增加（>75%时），Hemi-Mc复合膜中半纤维素的含量逐渐降低，导致甲基纤维素间氢键结合数量减少，使得Hemi-Mc复合膜松厚度增大。而随着山梨醇质量分数增加，Hemi-S复合膜松厚度略微降低，这可能是由于山梨醇添加到半纤维素溶液中，使得半纤维素聚集程度降低，提高了Hemi-S复合膜均匀性。

2.4 复合膜强度性能

强度性能是膜材料的重要指标，添加甲基纤维素和山梨醇对复合膜强度的影响如表3所示。由表3可知，山梨醇质量分数为35%时，Hemi-S复合膜的拉伸应力和杨氏模量分别为3.8 MPa和47.4 MPa。随着山梨醇质量分数增加，Hemi-S复合膜的拉伸应力降低，当山梨醇质量分数为50%时，Hemi-S复合膜的拉伸应力和杨氏模量分别为3.1 MPa和41.7 MPa，分别降低了18%和12%。山梨醇质量分数在35%～50%之间对Hemi-S复合膜拉伸应变影响较小，变化范围维持在约30%。如前所述，添加山梨醇后，Hemi-S混合溶液粒径减小，半纤维素自聚减少，同时添加的山梨醇会部分取代半纤维素分子间和分子内的氢键结合，减少半纤维素分子间羟基间结合，使得Hemi-S复合膜强度降低。

添加甲基纤维素能明显改善复合膜的强度性能。当甲基纤维素质量分数为35%时，Hemi-Mc复合膜的拉伸应力和杨氏模量分为39.0 MPa和1472.2 MPa，远大于Hemi-S复合膜的拉伸应力和杨氏模量，但拉伸应变远小于Hemi-S复合膜，仅为3.2%。甲基纤维素质量分数从35%增至50%时，Hemi-Mc复合膜的强度性能变化较小;甲基纤维素质量分数增至75%时，Hemi-Mc复合膜的拉伸应力和杨氏模量达到最大值，分别为87.2 MPa和2005.5 MPa，與Hemi-35%Mc复合膜相比，拉伸应力和杨氏模量分别提高了124%和36%，同时拉伸应变也达到最大值，为15.6%。甲基纤维素膜（100%Mc）的拉伸应力和杨氏模量分别为47.9 MPa和1335.9 MPa，拉伸应变为7.0%，要远小于Hemi-75%Mc复合膜的强度性能。甲基纤维素质量分数较低时，如在Hemi-35%Mc和Hemi-50%Mc混合溶液中，半纤维素以聚集状态存在，会降低半纤维素-甲基纤维素复合膜中甲基纤维素间强烈的相互作用。随着甲基纤维素质量分数增加，半纤维素从聚集状态分离出来，以分子单体形式存在，并吸附于甲基纤维素表面;与纤维素相比，半纤维素表面含有大量羟基[20]，半纤维素在甲基纤维素上的吸附可增加Hemi-75%Mc复合膜中羟基的结合，使得复合膜强度性能明显提高。

3 结 论

本研究以从麦秆中分离的半纤维素为主要原料，将其分别与甲基纤维素和山梨醇混合，制备半纤维素-甲基纤维素和半纤维素-山梨醇复合膜，对半纤维素-甲基纤维素（Hemi-Mc）混合溶液和半纤维素-山梨醇（Hemi-S）混合溶液的粒径和Zeta电位及复合膜的强度性能进行了分析。

3.1  随着甲基纤维素质量分数增加，Hemi-Mc混合溶液粒径先增大后减小，而Zeta电位则先降低后提高，并且在甲基纤维素质量分数为75%时，Zeta电位达到最小值。将山梨醇添加到半纤维素溶液中，Hemi-S混合溶液的粒径略微减小，Hemi-S混合溶液中山梨醇质量分数小于50%时，Zeta电位和电导率几乎不变化。

3.2  添加山梨醇和甲基纤维素均能改善半纤维素的成膜性能。当山梨醇质量分数为35%时，可形成完整的Hemi-S复合膜，但山梨醇质量分数高于50%时，不能形成好的Hemi-S复合膜。当甲基纤维素质量分数为35%时，可形成完整的Hemi-Mc复合膜，继续增加甲基纤维素质量分数，仍能形成完整的Hemi-Mc复合膜。添加甲基纤维素能降低Hemi-Mc复合膜的松厚度，特别是当甲基纤维素质量分数为75%时，松厚度达到最小值（0.60 cm3/g）。添加山梨醇对复合膜的松厚度影响较小。添加甲基纤维素能明显改善半纤维素复合膜的强度性能，特别是在甲基纤维素质量分数为75%时，Hemi-Mc复合膜的拉伸应力和杨氏模量均达到最大值。

参 考 文 献

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Study on the Properties of Composite Film Prepared from Hemicelluloses and Methylcellulose

HU Guichun1，2，3，*LI Yumin4 WANG Qing1，3FU Shiyu2 WU Guangyuan1 HUA Xintong1

（1. School of Light Industry and Engineering， Qilu University of Technology， Jinan， Shandong Province， 250353;

2. State Key Laboratory of Pulp and Paper Engineering， South China University of Technology， Guangzhou， Guangdong Province， 510640;

3. Key Laboratory of Pulp and Paper Science & Technology of Ministry of Education of China， Qilu University of Technology， Jinan，

Shandong Province， 250353; 4. Shandong Beichen Electromechanical Equipment Co.， Ltd.， Jinan， Shandong Province， 250353）

（*E-mail：hu2004326431@163.com）[JZ）]

Abstract：To improve the film-forming property of hemicellulose， the methylcellulose and sorbitol were added respectively to form composite films and the film-forming and strength property were investigated. The particle size and Zeta potential of the hemicelluloses-methylcellulose and hemicellulose-sorbitol mixed solution were also investigated. The results showed that with the increase of methylcellulose dosage， the size of hemicelluloses-methylcellulose mixed solution particles increased first then reduced and the Zeta potential reduced first then increased. When the methylcellulose dosage was 75%， the Zeta potential reached the minimum. The continuous hemicellulose-methylcellulose film was formed when the methylcellulose addition was at least 35%. The hemicellulose-sorbitol film was continuous when the sorbitol addition ranged from 35% to 50%. The strength property of hemicellulose-sorbitol composite film decreased with the increase of sorbitol content. The strength property of hemicelluloses-methylcellulose composite film improved with the increases of methylcellulose and reached a maximum value when the methylcellulose dosage was 75%， however the strength property of the composite film decreased as the methylcellulose dosage was higher than this value.

Keywords：hemicelluloses; methylcellulose; sorbitol; composite film