铜氨纤维与莱赛尔纤维的定性定量鉴别方法

陈晓 凌浩良 朱云涛 费静 邵宗昊

摘要：为准确鉴别铜氨纤维与莱赛尔纤维，采用再染色法对两种纤维作定性定量分析。首先对两种纤维进行前处理，再用8种直接染料对铜氨纤维和莱赛尔纤维进行染色，并用光学显微镜鉴别染色后的两种纤维。结果表明：Everdirect Red K—2rL染料作为染色剂，对两种纤维进行先前处理再染色后，在显微镜下观察有明显区别，易于辨认，故认为再染色方法可作为铜氨纤维与莱赛尔纤维两种纤维的定性定量鉴别方法。

关键词：铜氨纤维;莱赛尔纤维;染色法;定性定量

中图分类号：TS102.3

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2019）01-0047-04

铜氨纤维属于再生纤维素纤维的一种，原料采用棉短绒等天然纤维素，制备成纤维素浆粕，然后再将纤维素浆粕溶解在碱性铜盐或者氢氧化铜的浓氨溶剂中，将溶解后得到的纺丝液，通过稀碱溶液的凝固浴，进行纺丝成形，最后水合过程采用含量2%～3%的H2SO4溶液进行处理，经加工后得到[1]。铜氨纤维细软，光泽适宜，吸湿性好，极具悬垂感，常用做高档丝织或针织物，符合环保服饰潮流。莱赛尔纤维（天丝）也屬于再生纤维素纤维的一种，原料采用可再生的针叶木纤维，制备成纤维素浆料，然后再将纤维素浆料放入N—甲基吗啉—N—氧化物（NMMO）溶剂中溶解，再经过纺丝工艺，制得的新型再生纤维素纤维，是一种非常实用的绿色环保纤维[2—3]。

两种纤维分子结构与棉极其相似，所以外观形态和化学结构上具有较大的相似性，目前通过红外技术也无法区分。

铜氨纤维的纺丝过程中经过碱性铜盐或者氢氧化铜溶剂处理，铜离子相比其他纤维含量更高，故可以采用捕捉铜离子残迹的含量来区别两种纤维[4]，由于面料加工过程中，经过染整、染料、浆料以及助剂等处理，使得该种鉴别方法具有一定的局限性。

根据铜氨纤维和莱赛尔纤维在不同质量浓度NaOH溶液中的膨胀变化差异来鉴别纤维[5—7]。研究发现：a）铜氨与莱赛尔两种纤维在碱液中的瞬间湿膨胀率先是同碱性溶液质量浓度成正比，最大值出现在溶液质量浓度为100 g/L左右，而后瞬间湿膨胀率与碱性溶液的浓度成反比;莱赛尔在碱性溶液中的瞬间横向湿膨胀率小于铜氨纤维，且两者在溶液质量浓度为100 g/L左右时的区别达到最大。b）在碱性溶液质量浓度为100 g/L时，铜氨纤维的瞬间湿膨胀率大于300%;而莱赛尔瞬间湿膨胀率小于300%。但由于铜氨纤维和莱赛尔纤维的瞬间湿膨胀率在300%左右，瞬间湿膨胀率变化区间不够，无法明显区分。

常见的显微镜法、燃烧法和溶解法等方法均无法鉴别这两种纤维。目前对两种纤维的鉴别通过借助显微镜观察形态，主要依赖检验人员的经验性进行判断，主观性较强，且各种制成品通过整理加工、染色等工序后，更难通过外观来判断其纤维种类。

莱赛尔纤维属于皮芯类结构，表面皮层结构紧密且纤薄，易受损，接近全芯结构，铜氨纤维属于无皮芯类结构，不易产生原纤化现象[8—9]，故本文尝试从两种纤维的皮芯结构不一致出发，采用不同的染料对染色法对两种纤维的鉴别进行研究，建立相对准确可靠的检测方法，为检测工作提供技术支撑。

1试验

纤维素纤维的染色，一般采用直接染料和活性染料。由于活性染料的上染率较好，两种纤维染色后不易存在色差，在显微镜下难以区分，且上色过程繁琐，耗时较长。而直接染料的上染率相对较差，两种纤维染色后易存在色差，且上色过程简单快捷，故选用直接染料，此为原因一;原因二，本试验研究方向是通过同一种染料对两种纤维的上染率不同来鉴别两种纤维，而上染率越好，染色后则越难区分两种纤维。综合考虑，故选用直接染料作为染色试验的染料。

1.1材料及仪器

试剂：各种纤维染色剂（表1）、连二亚硫酸钠（俗称保险粉，化学纯）、无水硫酸钠（俗称无水芒硝，化学纯）、氢氧化钠（化学纯）、去离子水、5%稀盐酸溶液。

染料：表1中8种直接染料均从台湾永光化学工业股份有限公司购得，用于筛选。

试样：市面上流通的铜氨纤维、莱赛尔纤维。

仪器：恒温震荡水浴锅、250 mL锥形烧瓶、玻璃棒、显微投影仪、光学显微镜等。

在定性试验确定染料后，采用该染料对两种纤维进行染色，参照FZ/T 01101—2008《纺织品纤维含量的测定物理法》中显微镜测定法进行定量。

1.2纤维前处理

为了去除两种纤维原料上的染料、浆料以及助剂等对再染色实验的影响，对实验用的铜氨纤维与莱赛尔纤维均先实施褪色处理、碱处理再进行染色。

1.2.1褪色处理

将纤维（经过染色的样品）放入5%连二亚硫酸钠溶液中，置于90 ℃水浴锅内震荡（浴比1∶50），5 min后取出，再用温水多次清洗，进行褪色处理。

1.2.2碱处理

为了去除纤维原有的加工剂，将纤维在1.8% NaOH溶液中常温状态下静置15min（浴比1∶50），将纤维用温水清洗干净后，再用稀盐酸中和。

1.3再染色

将经过前处理后的试样放入洗净的锥形烧瓶，于烧瓶中放入无水硫酸钠（质量分数30%）、染料（质量分数30%），浴比1∶30，将锥形烧瓶放入恒温震荡水浴锅，温度40 ℃，震动频率约1.5 Hz，5 min后取出，再用温水多次清洗。

2试验结果

2.1定性试验

使用8种不同的直接染料对铜氨纤维和莱赛尔纤维分别进行染色，在光学显微镜下效果如图1—图8所示，对染色结果进行分析，得出对比结果如表2所示：发现染料Everdirect Red K—2rL对两种纤维的上染率明显不同，在光学显微镜下，有明显色差，且易于辨别，故可以作为两种纤维的定性染料。

2.2定量试验结果

根据定性试验结果，选用染料Everdirect Red K—2rL对两种纤维进行区分。

安排试验人员分别将经过再染色后的铜氨纤维和莱赛尔纤维混合制样，交由两位实验人员进行自制样的盲样测试（图9），测试结果如表3所示。

根据测量结果可以得出：经过染料Everdirect Red K—2rL对铜氨纤维与莱赛尔纤维再染色的方法可以进行定量，结果与自制样品参考纤维含量相近，满足日常检测要求。

为了进一步验证该方法的重复性和再现性是否满足定量试验，选用铜氨纤维∶莱赛尔纤维为1∶1的样品，盲样测试10次，测试结果见表4。

根据表4分析，结果发现，定量结果与样品真实成分相近，重复性和再现性满意，满足日常检测。

2.3匀染性和再现性验证

为了验证该染料的匀染性，从同水浴里染色的铜氨纤维莱赛尔纤维的未加工品中，随机抽出5根纤维，安排多个实验人员采用变色灰卡和显微镜进行比对评定。结果发现，该染料的匀染性方面良好。

为了验证该染料的再现性，使用该染料反复染色，从不同水浴锅里（5次）染色后的铜氨纤维和莱赛尔纤维（5个）未加工品中随机抽取5根，安排多个实验人员采用变色灰卡比对评定，结果发现该染料的再现性方面良好。

3结语

通过染料Everdirect Red K—2rL染色剂对铜氨和莱赛尔两种纤维进行染色处理，结合显微镜法，得出以Everdirect Red K—2rL染料为染色剂，经过染色处理后的两种纤维在显微镜下有明显区别，易于辨别，重复性满意。故认为该方法可以作为鉴别铜氨纤维与莱赛尔纤维两种纤维的定性定量鉴别方法。

參考文献：

[1] 张淑梅，庄军祥.铜氨纤维的性能及纺纱工艺实践[J].山东纺织科技，2006，47（3）：22-24.

[2] 许英健，王景翰.新一代纤维素纤维：天丝及其分析[J].中国纤检，2006（1）：43-45.

[3] 于伟东.纺织材料学[M].北京：中国纺织出版社，2008：23.

[4] 赵玲.用铜离子浓度鉴别铜氨与莱赛尔纤维初探[J].中国纤检，2010（6）：69-70.

[5] 李菊竹.铜氨纤维与莱赛尔纤维湿膨胀性能研究[J].中国纤检，2012（13）：84-85.

[6] 朱华，张建春，姚穆，等.Loycell纤维在NaOH溶液中膨胀规律的研究[J].西北纺织工学院学报，2000（6）：111-115.

[7] 衣至刚，李茂松，周文龙，等.Loycell纤维溶胀性能的研究[J].浙江工程学院学报，2002（1）：1-5.

[8] 吴雄英，侯文浩，唐敏峰，等.纤维素类纤维定性鉴别方法[J].印染，2003（12）：32-34.

[9] 曾抒妹，胡健，王宜，等.原纤化Loycell纤维的制备及结构分析[J].中国造纸，2008（9）：16-19.