动物源性食品中兽药残留常用检测技术

摘要：近年，食品质量安全持续向好，但仍存在短板，动物源性食品质量安全也与人民群众的期待有一定的差距，农业农村部制定公告以整治动物源性食品中的兽药残留，并要求检测部门提升兽药残留检测能力建设。该文主要概述了动物源性食品中兽药残留常用检测技术的特点和应用现状，仅供参考。

关键词：食品;兽药残留;检测技术

中图分类号：S859.84 文献标识码：B doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2019.18.056

0 引言

动物源性食品的药物残留在一定范围内影响食品的质量、安全、品质，危害人民群众的身体健康，可引起中毒、过敏、甚至于致癌、致畸等;严重的污染会影响到生态环境，直接对人民群众的生命安全产生威胁。畜禽、鱼类等在饲养中，需要用到多种兽药，据调查数据显示，市面上常用的兽药有数百种，这些兽药在动物源性食品有一定的残留，国家正在加大对动物源性食品中兽药残留监管的力度，不断增多检测项目、日益严格兽药在动物源性食品中的限量，这些要求使兽药残留检测工作面临更加严峻的挑战。

1 食品中兽药残留检测前处理技术

动物源性食品中兽药残留的检测，面对的样品种类繁多，成分繁杂，而且通常被检测物质残留量较低。因而在检测前必须对样品进行必要的、有效的前处理，以确保检测工作的顺利开展。目前较为常见的样品前处理技术主要包括取样、提取、分离等，其中取样一定要有代表性;提取时要保证所检成分能被充分提取出来，分离时要尽量把基质干扰排除干净。目前，大多数动物源性食品中兽药残留检测方法是按兽药品种分类检测，这些检测方法前处理复杂、费时、费试剂耗材。近年，随着科学技术水平的不断提高，样品前处理技术也得到了不断发展，如Quenchers前处理技术不仅操作简单，同时用时较短，具有较高的精确率，仅仅需要消耗较少的溶剂剂量。

2 快检法

目前针对动物源性食品中残留的兽药所用的快检法主要有试剂条法、试剂盒法、高效液相色谱法、生物传感器、高效薄层色谱法等。快检法的优势是操作简单、快捷、用时短、灵敏度高，成本低。

2.1 试剂条法

试剂条（GICA）是竞争性免疫层析。此种分析方法主要就是基于抗体应用的基础上，对药物采取定性的分析。这种检测方法通常可以在3～5min内获得检测结果，常用于大量的筛查。该方法操作简单、快捷、时间短;该检测方法灵敏度高，结果直观，成本低、便于携带、可现场检测、无需仪器设备[1]。试剂条在兽药残留检测中的应用，主要包括β-内酰胺酶类、β-受体激动剂类等药物残留检测。但得到的检测结果应进行更进一步的确认。试剂条也是未来快检技术的发展趋势。

2.2 试剂盒法

在对动物源性食品中的兽药残留进行快速检测时，可用试剂盒法，它是将兽药或其衍生物经提取，提取物与附着于酶标板上的抗原结合，再与抗体反应，生成酶标记抗原抗体复合物，复合物与显色剂发生反应，用肉眼观察可得到定性结果，也可以通过酶标仪进行定量测定。试剂盒法具有操作简单、灵敏度高、特异性高、快速、易于标准化等优点。检测的兽药包括卜内酞胺酶类、氨基糖苷类、阶受体激动剂类、抗生素、磺胺类、喹诺酮类等药物，还有三聚氰胺等违禁添加物和黄曲霉毒素等毒素类。目前，兽药残留的快检法应用最广泛的就是试剂盒法，对于常用的兽药残留检测项目基本上都建立了该法。

2.3 高效液相色谱法（HPLC）

高效液相色谱法是流动相被高压泵泵人液相系统，待测溶液经自动进样器随流动相带入色谱柱内，待测溶液中各组分在流动相与色谱柱之间经过多次反复的吸附一洗脱，进而被分离，流入检测器时待测各组分浓度被转换成电信号以谱图形式被记录。液相色谱法的优点是分辨率高、精确度高、灵敏度高、快速稳定。目前大多数兽药残留都有相关部门颁布的液相检测方法，如β-内酞胺酶类、氟喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类等几乎所有常见兽药残留的检测[2]。

3 确认验证方法

确认验证最常用、最普遍的检测方法是色谱一质谱联用，主要有液相色谱一质谱联用（LC-MS或LC-MS-MS）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、高分辨质谱法（飞行质谱TOF、离子阱质谱QE等）、此外还有高效毛细管电泳和质谱联用（CE-MS）。

3.1 液相色谱一质谱法（LC-MS或LC-MS-MS）

液相色谱一质谱法是最常见的确认方法是利用液相系统把待测各组分分离，然后在质谱系统把待测各组分离子化后按质荷比分开并被检测器记录。LC-MS（LC-MS-MS）的优点是：分析范围广、分析能力强、定性分析结果可靠、检测限低、分析时间快、自动化程度高。LC-MS（LC-MS-MS）主要应用在卜受体激动剂类、磺胺类、阿维菌素类、大环内酯类、激素类等多种种类的兽药残留检测中。LC-MS或LC-MS-MS不足之处在于：①待测组分中如有沸点与溶剂相近的化合物，则不能用此方法检测;②溶剂难挥发、基质干扰大、本底效应高、塑化剂和表面活性剂排除难干扰大、增加了数据分析的难度。③某种意义上失去了液相色谱法分离热不稳定性化合物的优点。LC-MS或LC-MS-MS应用不够广泛，还处于发展阶段。

3.2 气相色谱-质谱法（GC-MS）

气相色谱-质谱法（GC-MS）与液相色谱-质谱法（LC-MS或LC-MS-MS）不同的是GC-MS分析中气相色谱部分流动相为气体，待测组分经载气和固定相被分离被高温汽化，进入质谱系统，其他和液相色谱-质谱法（LC-MS或LC-MS-MS）基本一致。气相色谱-质谱法（GC-MS）适于检测易挥发、沸点低的小分子化合物;对于不易挥发、沸点高、热不稳定、极性大的化合物则不适合用此方法，这使气相色谱-质谱法（GC-MS）在残留检测中应用面窄、受到限制。气相色谱-质谱法（GC-MS）具有分辨率高、灵敏度高、稳定性好等诸多优点[3]。

3.3 高分辨质谱法

相关部门正式颁布的兽药残留高分辨质谱检测方法较少，大多都处于报批或研发阶段。但由于高分辨质谱在全扫描模式下不需要考慮目标化合物的数量，能筛查大量目标化合物，且高分辨质谱法具有质量分辨率高、质量准确度高、扫描速度高的优点，多组分多残留是近年的研究方向和热点，应用研究已经取得一定进展。

4 结束语

目前检测技术要向更快速、更准确、更高效的方向发展。从事检测工作的技术人员应该有效的融合各项技术，开发快速、简便的兽药残留检测技术，做到从样品前处理到报告生成1d内完成。农兽残预警监管利器是今后兽药残留检测的发展趋势。检测行业也必须顺应新形势，进一步提高检测能力，加强监管，提升预警和控制风险的能力，不断提高农畜产品质量安全水平，为确保人们“舌尖上的安全”提供有力保障。

参考文献

[1]冯忠泽.我国兽药残留监控工作发展现状与思考[J].中国兽药杂志，2009，43（6）：1-3.

[2]高洁，苗红.兽药残留检测技术研究进展[J].食品安全质量检测学报，2013，4（1）：11-18.

[3]黄华，陈君慧，冯楠，等.动物源性食品中磺胺类药物残留前处理和检测力祛研究进展[J].食品工业科技，2013（4）：7.

作者简介：谢国莲（1971-），女，青海互助人，本科，兽医师，研究方向：兽药及兽药残留检测。