分光光度法测定种衣剂包衣脱落率
2019-09-05林梦佳王晨茜吴航俊
惠 越,林梦佳,王晨茜,吴航俊
(浙江省化工研究院有限公司,浙江 杭州 310023)
近年来,随着玉米种子在我国北方的种植面积不断增加,重茬现象极其严重,种子和苗期的病虫害常常出现。为了解决这一现象,为此人们精选优良的种子作为载体,利用杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂、着色剂、填充剂等材料通过粘着剂包裹在种子外面,对种子形成一种屏障,让其有效成分缓慢释放,既防止种子和苗期病虫危害,又提高种子田间出苗率和幼苗长势,增强幼苗抗病虫害能力;种子包衣还能够抑制种子的吸水率,防止种子发生吸涨损伤;同时,包衣能有效提高和改善种子活力、增加产量。而脱落率则是衡量种子包衣成败的一个重要指标,对其检验的准确度显得尤为重要。采用紫外分光光度法测定种衣剂的包衣脱落率,操作简便,数据准确。
1 实验部分
1.1 实验装备、仪器
电子天平、一次性塑料滴管、培养皿、秒表、锥形瓶、振荡仪、低温稳定性试验仪、移液管、吸耳球、超声波清洗器、50 mL容量瓶、UV-1750紫外分光光度计、比色皿。
1.2 材料和试剂
玉米种子;60 g/L戊唑醇种子处理悬浮剂;四氢呋喃:95%,分析纯。
1.3 实验步骤
称取玉米种子约50 g(精确至1 g)于培养皿中,用一次性塑料管吸取试样1 g注入到培养皿中,再加盖振摇5 min,将包衣种子平展开,使其成膜5 min。
分别称取10 g左右(精确至0.0002 g)已成膜的包衣种子两份,分别放入两个250 mL锥形瓶中,其中一份准确加入200 mL四氢呋喃,加塞置于超声波振荡器中振荡10 min,使种子外面的种衣剂充分溶解,将溶液倒入100 mL的离心管中,放入低温稳定性试验仪中离心15 min,取上层清液2 mL放入50 mL容量瓶中,用四氢呋喃定容,摇匀,为溶液A。将另一份以250 r/min振荡10 min,小心取出已振荡的种子,放入另一个锥形瓶中,按A溶液的处理方法进行,得B溶液。以四氢呋喃作参比,在550 nm波长下,测定两容量瓶溶液的吸光度。
1.4 计算
种衣剂包衣脱落率X(%),按下式计算:
式中:
m0—配制溶液A所称取的包衣种子质量;
m1—配制溶液B所称取的包衣种子质量;
A0—A溶液的吸光度;
A1—B溶液的吸光度。
2 结果及讨论
2.1 玉米种子的选择及其成膜性
玉米的质量直接影响其包衣成膜的质量,经精选千粒重为280±20 g,含水量为12%~14%的种子。种子的大小不同,其表面积也不尽相同。表面积太大,包衣不完整,均匀度差,种衣剂的附着力差,成膜种子在振荡时容易脱落,脱落率偏大;表面积太小,包衣太厚,成膜时间长,成膜种子在振荡时不容易脱落,脱落率偏小,容易形成要害。玉米种子含水量高,成膜时间长,成膜性差,对种子不能形成有效的保护,种子成膜时间最好不超过20 min。
2.2 包衣均匀度
包衣均匀度是反映种衣剂产品在种子上分布情况的标准指标,粒度和粘度对其影响较大,而包衣均匀度直接影响到包衣脱落率的平衡性及其大小,其有效成分含量在平均±30%以内和种子数目应大于包衣种子总数的90%,包衣越均匀,测定的包衣脱落率数据偏差越小,越接近真实值。
2.3 振荡速率和振荡时间
种子包衣成膜后需要对一部分种子进行振荡,转速太高,振荡的时间过长,种子上的包衣脱落严重,脱落率变大;转速太低,振荡时间太短,种子上的包衣未能脱落,脱落率变小。我们在做这个样品脱落率时,振荡器的转速采用250 r/min,振荡时间10 min为宜。
2.4 溶剂的选择
种衣剂的成份复杂,采用的原材料各不相同,溶解性也迥异。60 g/L戊唑醇种子处理悬浮剂在四氢呋喃中的溶解性较好,用其作为萃取剂萃取时间短,在振荡同等时间条件下,种子外表的种衣剂溶解充分。而用乙醇作为萃取剂,颜料不溶解,萃取后所得的溶液分层严重,吸取的溶液由于移液管位置的差异,浓度极为不同,所测得吸光度平衡性差别较大,脱落率悬殊明显。取10组检测结果详见下表2。
表2 30%茚虫威水分散粒剂性能指标
3 结论
实验结果表明,采用分光光度法测定60 g/L戊唑醇种子处理悬浮剂的包衣脱落率,用四氢呋喃进行超声萃取,低温稳定性试验仪进行离心,这样测得的包衣脱落率数据平衡性好,数据更准确,更接近真实值,可以满足产品质量的控制。是一种较理想的分析方法。