氢氟酸替代无水氟化氢生产金属铍

刘 兴

（富蕴恒盛铍业有限责任公司 富蕴 836107）

1 金属铍停产情况

随着我国生态文明建设的日趋成型，各种危化品的使用储存标准和要求越来越严格，对于冶炼企业尤甚。恒盛铍业金属铍车间因无水氟化氢储存和使用量已成重大危险源。为了企业生存发展，寻找原料替代品，在不增加企业成本的前提下使用氢氟酸替代无水氟化氢生产金属铍。

从小试到工业化生产经过三四个月的摸索，终于找出了符合车间正常生产的工艺路线和技术要求，使金属铍恢复了正常生产。

2 原料替代实验工艺和内容

目前，恒盛铍业使用氢氟酸制取金属铍的车间批量试验已结束，工业化生产也已正常。

2.1 车间批量试验内容和工艺

⑴利用氢氟酸替代无水氟化氢为溶剂溶解精制氢氧化铍制取核纯金属铍。

⑵对照车间使用无水氟化氢制取金属铍的各工序直接回收率，观察以氢氟酸为替代原料的工序直收率和回收率。试验工艺见图1。

试验中间产品质量指标和金属量数据见表1。

图1

表1 试验中间产品质量指标和金属量数据

2.2 质量分析

2.2.1 原料

⑴精制氢氧化铍BeO＞22%、Fe＜150ppm、Al＜66ppm；⑵工业级氢氟酸HF≥50%、Fe≤50ppm；⑶液氨NH3＞98%。

原材料中工业级氢氟酸Fe≤50ppm，考虑到氢氟酸溶解液要进行蒸发浓缩时氟化氢的挥发性，同时考虑到调氟铍比，所以氢氟酸用量加大到F∶Be=11∶1，溶解液浓缩后Fe含量超标，但通入液氨后产出的氟铍化铵质量合格，从实验所得化验数据来看，中间物料除浓缩后的溶解液均达标。

2.2.2 中间物料和产品质量

⑴氢氟酸溶解液：Fe元素含量稍超标；⑵氟铍化氨：杂质含量全部合格；⑶氟化铍：杂质含量全部合格；⑷金属铍：满足核纯金属铍要求。

考虑到主要以生产氟铍化氨为主，所以从化验数据来看1批2批所出氟铍化氨均为能够生产核纯级金属铍需要的原料。即在目前化验数据准确的前提下工业级氢氟酸完全可以满足生产核纯级金属铍的质量要求。因为中间物料氟铍化氨中杂质含量都达标，故后面金属平衡分析主要以Be为主。

2.3 回收率分析

以理论值生产20kg金属铍产生母液含金属量6kg，渣水含金属量8.467kg，渣含金属量3kg，还原烟尘含金属量2.88kg。

溶解：回收率98.43%；盐析结晶：直收率83.8%、回收率95%；分解：回收率80%；还原：直收率54%、回收率93%。

酸溶除硅回收率以98%计，络合沉淀95%、溶解回收率98.43%、盐析结晶回收率95%、分解回收率80%、还原回收率93%。

总体回收率=0.98*0.95*0.9843*0.95*0.80*0.93=0.647

如果回收系统回收率能做到约80%，则车间回收率可以做到52%。

3 成本分析和结论

表2

成本和利用无水氟化氢差别基本就在原料氢氟酸上，其它没有太大差别。无水氟化氢1.85万/t,单耗约36t，单耗价格67万，而氢氟酸0.772万/t,单耗约88t，单耗价格68万。相差不大，成本控制主要从提高回收率，降低单耗入手。

总之，采用50%的纯度较好的优级纯氢氟酸制取核纯级金属铍完全可行。生产出的金属铍质量和回收率与使用无水氟化氢几乎没有差别。按照工艺过程、实验数据和中间物料质量及回收率来讲，只是增加蒸发浓缩过程，工艺和设备相应做一些调整。使用此种生产路线，金属铍已经恢复正常运行，同时也满足了环保使用要求。