电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氟化铍中杂质元素

2019-08-26冉梦璇

新疆有色金属 2019年4期

冉梦璇

（富蕴恒盛铍业有限责任公司富蕴 836107）

铍作为一种新兴材料日益被重视，其应用范围主要集中在核工业、武器系统、航空航天工业等。工业氟化铍作为铍生产的中间产品，多年来一直采用化学分析方法和发射进行测定，这些方法在灵敏度、准确度方面都较好，但操作繁琐，不能适应生产的快速分析，因此生产上急需建立一种简单、快速准确的分析方法。ICP-OES法高灵敏、高稳定性、动态线性范围宽等优越的分析特性，使其在复杂体系中能成功地同时测定多种元素，目前已广泛应用于冶金分析。本文利用ICP-OES法对工业氟化铍中的杂质元素Fe、Al、Mg、Ca进行同时测定，考察了试样的分解酸度，基体影响，共存元素干扰，选择了分析线，建立了分析方法。该方法已用于生产分析，效果良好。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

(1)ICP-OESOptima8000（PerkinElmer）

(2)Fe、Al、Ca、Mg标准储备溶液：均为1000rg/mL（国家标物中心）

(3)盐酸（优级纯）

(4)硫酸（优级纯）

(5)高纯氟化铍（99.9）

(6)试验用水为去离子水

1.2 仪器工作参数

功率：1300W；等离子气流：15L/min；辅助气流速：0.20L/min；雾化器气流0.6L/min；雾化器压力：240kPa；泵速：1.5mL/min；轴向观测位X=0.4mm。径向观测位X=0.4mm，Y=15.5mm。短波积分时间5s，长波积分时间10s，积分次数3次。

1.3 校准曲线的绘制

本方法标准系列溶液采用高纯氟化铍（99.9%）（杂质含量Fe、Al、Mg、Ca已知）做基体。样品处理：氟化铍先加1mL硫酸（优级纯），蒸至冒烟，去除氟干扰。用4mL盐酸（1+1）溶解。其中一份直接用稀盐酸（1+19）稀释定容,作为空白液,另一份然后根据试样中各元素含量范围分别加入Fe、Al、Ca、Mg标准溶液,用稀盐酸（1+19）稀释至刻度并摇匀，在选定的波长及仪器工作条件下测定，绘制各元素校准曲线。

1.4 实验方法

称取0.3000g样品置于100mL铂金皿中，加1mL硫酸（优级纯），放置电炉上,蒸至冒烟，加8mL盐酸（1+1）低温溶解至清亮。冷却到室温，移入100mL容量瓶中，用稀盐酸（1+19）稀释至刻度，混匀。试剂空白与试样同步操作,在选定的波长及仪器条件下测定。

2 结果与讨论

2.1 谱线的选择

试验所用的ICP-OES电感耦合等离子原子发射光谱仪是全谱直读等离子体发射光谱仪。每个元素同时能提供多条特征谱线选择，根据谱线及背景轮廓，信背比、干扰情况、信号强度选择合适的谱线作为分析线。试验表明：用该方法测定工业氟化铍中杂质元素选用Fe238.204nm、Al 396.153nm、Mg285.213nm、Ca317.933nm为最佳分析谱线。

2.2 酸度

试验考察了硝酸、盐酸和硝盐混合酸介质对谱线强度的影响。经过试验对比,选用盐酸作为介质，酸度控制在0.1-1mol/L。

2.3 基体的干扰

试验分别测定各待测元素的谱线净强度Ii和不加基体各待测元素的谱线净强度I0。以Ii/I0之值考察干扰元素对待测元素的影响。结果表明：Fe、Al、Ca、Mg等元素受铍基体的干扰不可忽略，随着基体浓度的增加，其背景信号强度相应增强，对4种待测元素产生的干扰强度也相应增大，在绘制工作曲线时进行基体匹配以消除基体干扰。

2.4 共存元素的影响

试验分别测定各待测元素的谱线净强度Ii；和不加干扰元素各待测元素的谱线净强度I0，以Ii/I0之值考察干扰元素对待测元素的影响。试验结果表明Fe、Al、Ca、Mg相互影响较小，通过选取不同的特征谱线结合扣背景技术，本方法优选了Fe238.204nm、Al396.153nm、Mg285.213nm、Ca317.933nm这四条谱线，结合轴向与垂直两种观测手段，很好地解决了共存元素的干扰。

2.5 精密度试验

按照实验方法对试样平行测定8次，结果列于表1。

2.6 回收率

称取0.3000g工业氟化铍样品于100mL铂金皿中，分别加入5ml，10mL的Fe、Al、Ca、Mg混合标准溶液，按实验方法操作，结果列于表2。

3 结论

本方法通过优化ICP测定条件,采取基体匹配法选取Fe238.204nm、Al396.153nm、Mg285.213nm、Ca317.933nm作为分析线，用标准加入法测量出基体内杂质的值，修正标准曲线。从精密度和回收率试验结果来看，该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度，分析速度快、误差小，可有效测定工业氟化铍中的杂质元素。