过滤顺序对水萃取法测定纺织品甲醛含量的影响

2019-08-23廖美娟

纺织报告 2019年5期

廖美娟

（广东省惠州市质量计量监督检测所，惠州 516003）

纺织品的生产加工、染色、后整理等工序中，通常会用到含有甲醛的染色助剂，导致纺织品残留甲醛[1]。甲醛对人体皮肤及呼吸系统有刺激作用，是人体过敏症状的诱发物质，人们穿上含有甲醛的衣服会引发皮炎、呼吸道损伤等多种疾病，严重的还会致癌[2]。纺织品中残留的甲醛含量已是消费者及检测机构共同关心和重视的问题。检测机构通常采用GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》测定纺织品中的甲醛含量。在实际检测中发现，样品经过水萃取后显色，有些样品萃取液中的干扰物会与显色剂反应产生浑浊或沉淀等一系列现象，使测得的吸光度值产生偏离，对结果造成影响。本研究主要针对这种现象，采用过滤法消除样品萃取液中的干扰物，并探讨了先过滤后显色与先显色后过滤两种不同过滤顺序对实验结果的影响。

1 实验部分

1.1 实验原理

试样在40℃的水浴中萃取规定的时间，萃取液用乙酰丙酮显色后，在412 nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照甲醛的标准工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量[3,4]。

1.2 仪器设备

722N型可见分光光度计，波长412 nm；水浴恒温振荡器（40±2）℃；电子天平，精密度0.1 mg；具塞三角烧瓶，250 mL；具塞比色管，10 mL；尼龙针头过滤器；玻璃砂芯漏斗式滤器，符合GB/T 11415—1989的规定；自动移液器，10 mL；单标移液管，2 mL、5 mL、10 mL 等；容量瓶，100 mL、200 mL、1 000 mL。

1.3 试剂

甲醛标准溶液（中国计量科学研究院，10 mg/mL）；乙酸铵（分析纯，西陇化工）；冰乙酸、乙酰丙酮（分析纯，广州化学试剂厂）；三级水（符合GB/T 6682）。

1.4 标准曲线制备

国家标准物质的甲醛原液质量浓度为10 mg/mL。吸取2mL甲醛原液至100 mL容量瓶用三级水稀释，此溶液含甲醛0.200 mg/mL作为甲醛储备液。吸取5mL甲醛储备液至100 mL容量瓶用三级水稀释，得出含甲醛为10.0 μg/mL的溶液。用含甲醛为10.0 μg/mL的溶液分别配制成为 0.2 mg/mL、0.4mg/mL、0.8 mg/mL、1 mg/mL、1.5 mg/mL、2 mg/mL 的甲醛标准溶液。

按质量浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液。根据朗伯-比尔定律：样品吸光度与质量浓度成正比[5]，得到标准曲线的线性方程为：

线性相关系数R2为0.999 7，甲醛校准曲线图见图1。

图1 甲醛校准曲线图

1.5 样品制备

选取10个实验室日常检测样品作为测试样品，分别采用先过滤后显色和先显色后过滤两种不同过滤顺序来进行实验。从样品上随机取几块试样剪成大小约为 0.5 cm×0.5 cm 以下的碎片 ,取 2 g 称量（精确至0.01 g）供测试用。

1.6 操作步骤

将称量好的样品放入250 mL具塞三角瓶中，加入100 mL三级水，将瓶盖盖紧，然后放入（40±2）℃水浴锅中振荡（60±5）min，用玻璃砂芯漏斗进行过滤，滤液供分析用。

1.6.1 先过滤后显色实验

将过滤后的萃取液再用尼龙针头过滤器进行过滤，取最终滤液5 mL于具塞比色管中，加入5 mL乙酰丙酮溶液，均匀摇动。再放入（40±2）℃水浴锅中水浴（30±5）min，充分显色反应后取出，常温下避光冷却（30±5）min，用10 mL比色皿在分光光度计412 nm波长处测定溶液吸光度。

1.6.2 先显色后过滤实验

取5 mL过滤后的萃取液于具塞比色管中，加入5 mL乙酰丙酮溶液，均匀摇动。再放入（40±2）℃水浴锅中水浴（30±5）min，充分显色反应后取出，常温下避光冷却（30±5）min，用尼龙针头过滤器进行过滤，滤液用10 mL比色皿在分光光度计412 nm波长处测定溶液吸光度。

2 结果与分析

2.1 结果计算和表示

样品的校正吸光值按以下公式表示：

式中：A—校正吸光度；As—实验样品的吸光度；Ab—空白试剂的吸光度；Ad—空白样品的吸光度。

用校正后的吸光值，通过工作曲线计算出样液的甲醛含量。

计算公式为：

式中：F—织物样品的甲醛含量，mg/kg；c—读自工作曲线上的萃取液中的甲醛质量浓度，μg/mL；m为试样的质量，g。

最终结果为5次平行实验的平均值，两组实验所测得的数据经过计算后的结果见表1、表2、图2。

图2 两种过滤顺序所得甲醛含量的相对标准偏差RSD（%）

表1 先过滤后显色所测得甲醛含量

表2 先显色后过滤所测得甲醛含量

2.2 实验结果分析

对比表1、表2及图2得出，试样4#和试样9#先过滤后显色所测得甲醛含量的RSD值要比先显色后过滤所测得甲醛含量的RSD值较小，其余试样先过滤后显色所测得甲醛含量的RSD值均比先显色后过滤所测得甲醛含量的RSD值较大，其中试样6#和试样10#的RSD值差异最大，结果偏差超过2%。在实验过程中发现，试样6#和试样10#的样品萃取液出现明显的浑浊现象，先显色后过滤这一方法更有效地消除萃取液中的浑浊现象，减少干扰元素的影响。