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直接投入式水质浊度仪的设计与实现

2019-08-23黄云彪

自动化仪表 2019年7期
关键词:浊度标定仪器

黄 鸿,陈 杰,黄云彪

(1.重庆大学光电技术及系统教育部重点试验室,重庆 400044;2.重庆川仪自动化股份有限公司,重庆 401121)

0 引言

水的浊度是由粘土、微小的无机物、有机物、浮游生物和其他微生物等悬浮物所引起的。很多疾病的传播就是由于一些病毒以及细菌附着在这些细小的颗粒上,降低了臭氧、氯离子等对水的杀菌消毒作用所导致的。因此,水质的浊度测量有着非常重要的现实意义[1-2]。

浊度测量的历史大致分为三个阶段[3]。最开始浊度的测量是目视法,即靠人们的眼睛来观测,其使用的光源也是原始的烛光,测量非常不准确。后来人们使用钨灯代替烛光,使用光电转换器件代替肉眼,使得测量变得精确。特别是进入20世纪90年代,出现了激光光源以及LED光源[4],并且伴随着光电探测器件的发展[5-6],使得随后出现的浊度仪测量精度以及测量范围都得到了极大的提升。目前,国外的浊度测量技术较为领先,浊度仪的种类繁多,测量精度也较高。而国内浊度仪的研究相对国外起步较晚,技术还存在一定的差距。

本文采用福尔马肼(Formazine)聚合物溶液作为标液校准仪器[7],并将专用探头直接插入测试溶液进行检测,不必用传统的取样方法就可以得到待测水质的浊度值。

1 测量原理及方法

1.1 测量原理

当一束光射向待测液中,待测液中的物质会和光线相互作用,产生折射、散射等现象。光在液体中的光学现象如图1所示。

图1 光在液体中的光学现象

假设待测液中的介质是均匀的。入射光强度为I0;穿过水样的透射光强度衰减到It;K为摩尔吸收系数,它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关;c为吸光物质的浓度;b为吸收层厚度。朗伯-比尔定律的数学表达式为:

It=I0exp(-Kbc)

(1)

由朗伯-比尔定律的表达式可知,当摩尔吸收系数和吸收层厚度一定时,输入光的强度和透射光的强度呈线性关系[8]。

水样中颗粒的大小决定与光线的相互作用,散射分为瑞利散射和米氏散射。当入射光I0与半径小于光波长的1/10的颗粒相互作用,在所有方向上均匀散射;当与半径为光波长1/4左右颗粒发生相互作用,前向散射强烈,会发生瑞利散射;米氏散射是指当入射光与半径大于光波长的粒子相互作用时,在发生前向散射的同时,侧向散射强烈。该浊度仪使用福尔马肼聚合物溶液作为标液,其悬浮物颗粒的直径大于波长,主要发生的是米氏散射。米氏散射的数学描述为:

IM=KMANI0

(2)

式中:IM为米氏散射光强;I0为入射光强度;A为微粒表面积;N为单位液体中的颗粒数;KM为散射系数,其中散射系数只与溶液的性质有关。

由米氏散射定理可知,当入射光强度一定时,散射光强跟溶液的浓度成线性关系。

1.2 测量方法

浊度测量发展到现在,分为以下三种方式:目视法、分光光度法、仪器测量法[9]。而仪器测量法一般分为透射法、散射法和散射-透射比值法三种。散射测量法以其灵敏度高、测量准确而著称[10],按照散射光接收器件和入射光之间的角度不同,又分为垂直散射(=90°)、前向散射(<90°)和后向散射(>90°)。散射测量法如图2所示。

图2 散射测量法

已有研究结果表明,测量90°角方向上的散射光,受到待测液中散射粒子大小的变化影响最小;同时,由于光束的不严格平行,接收到的杂散光也是最小的。垂直散射法是国际标准ISO 7027水质浊度测量中所规定的浊度测量方法[11],各类浊度仪也是采用此方法进行液体的浊度测量。因此,采用垂直90°方向的散射法捕获光信号。

2 浊度仪设计

浊度仪是一种直接投入待测液测量水样浊度的仪器,主要由光源、光电探测器、I/V 转换电路、滤波电路以及显示电路构成。其选用的主控芯片为STM32F103系列[12]。它的内核Cortex-M3具有强大的异常响应功能,所有的菜单跳转均由外部按键去触发外部中断执行。相比传统的取样测量,该浊度仪由专用探头直接插入待测液中进行测量,特别适合对液体浊度的快速测量[13]。

浊度仪结构框图如图3所示。

图3 浊度仪结构框图

2.1 专用探头设计

探头内部结构如图4所示。

图4 探头内部结构示意图

光源选择波长860 nm的红外LED灯。LED具有寿命长、功耗低、发光稳定等优点[14]。光电接收器件选择硅光电池,其优点是结构简单、接收光照面积大,有较高的响应特性且在860 nm处有较好的灵敏度[15]。光源由恒压源驱动电路驱动点亮后,透过透镜[16],然后打在待测液中,通过光阑,由光电池接收90°方向的散射光。透射光由一个黑屏吸收,以便最小化反射光对测量的影响。其中,透镜的作用是汇聚光线,在光电池的前面安装一个光阑,使得光电池接收到光的角度受到限制,基本上为90度,且可以减少杂散光的干扰。其次,两个光阑以及透镜都可以起到隔绝探头内部器件与待测液的作用。

经过试验数据验证,光电池接收到的电信号会受到外界物理环境干扰,主要是光线变化的影响,导致信号的不稳定,最终会影响后期的信号处理。故需要在专用探头上加一个遮光罩,其作用是减小外界光线的干扰。遮光罩由Solid Works2014绘制,并由试验室的3D打印机Maker Bot ReplicatorTM打印。

2.2 稳压电路

光源发光强度的稳定程度影响整个仪器的性能,选用LM317直流可调稳压电源,作为LED的驱动电压。可调恒压源电路如图5所示。它不仅具有简单形式的三端稳压电路,而且还具有可调节输出电压的特点。此外,它还具有较宽的调压范围、良好的稳压性能、低噪声以及高纹波抑制比等优点。

图5 可调恒压源电路

输出电压Uout的计算公式为:

(3)

因为IAdj小于100 μA,所以IAdjR6在大多数的应用中都可以忽略不计。

2.3 I/V转换电路

I/V转换电路的作用是将光电池产生微弱的电流信号转换为供单片机采集的电压信号。该浊度仪采用的运算放大器为AD795。它是一款低功耗、低噪声的精密FET运算放大器。图6是I/V转换电路。图6中:R1为反馈电阻;C1为抑制噪声的滤波电容;R4为调节电位器,它的作用是调节输出电压,然后经过一阶RC低通滤波器去除尖峰噪声,输出的电压output供MCU采集并由MCU作数据处理。

图6 I/V转换电路

2.4 E2PROM电路

本浊度仪需要用标液标定。在标定过程中,参数的写入需要E2PROM芯片为其保存必要的数据,同时历史数据也需要E2PROM芯片来保存,以保证这些数据在掉电之后也不会消失。E2PROM芯片使用AT系列的AT24C02。该类器件通过I2C总线操作。AT24C02共有256个字节,其内存空间满足本浊度仪数据存储的需求。E2PROM电路如图7所示。

图7 E2PROM电路

3 软件系统设计

该浊度仪的主菜单包括读取测量值、标定以及查询三个子菜单。读取测量值包括一个数据保存子菜单,用来保存当前测量值。测量值采用比浊法浊度单位(nephelometric turbidity unit,NTU)。标定界面包含0 NTU、100 NTU、400 NTU以及1 000 NTU四个标定点。查询界面可以依次上、下循环查询最近保存的20个历史数据。整个系统的程序流程如图8所示。

图8 程序流程图

仪器在使用和工作的过程中,随着仪器的老化以及其使用环境的改变,浊度仪会发生零点偏移等问题,从而影响其可靠性以及精度。在使用一段时间之后,必须对仪器重新标定,更新各线段的斜率和截距写入E2PROM芯片当中,保证测量的精度。

此外,由于溶液内部的不稳定和没有完全消除的外界光线的干扰,最终在LCD屏显示的测量结果会有一定的跳动。为了减小测量结果的跳动,采取在测量结果显示模块加上滑动窗口的方法减小跳动。具体做法如下:有一个数组buffer,其长度为5个数据大小;第一次显示的数据是buffer的平均值;第二次显示更新数组buffer第一个数据;去掉数组buffer的最后一个值,原来下标为0的数据往后移动一个位置存在下标为1的位置,原来下标为1的数据往后移动一个位置存在下标为2的位置。以此类推,再一次求取Buffer的平均值作为最后的测量值。

4 试验

溶液的配置:溶液选取的是国际标准的福尔马肼悬浮液作为标准溶液。将需要测试的溶液用4 000 NTU的福尔马肼标液稀释至指定的浓度。另外,零浊度水不能用蒸馏水去代替。因为其浊度值并不是0,需要严格按照规定,用孔径不大于0.2 μm的微孔过滤蒸馏水2次以上,来获得零浊度水。

4.1 稳定性试验测试

不同浓度的探头试验结果如图9所示。

图9 不同浓度的探头试验结果

前期制作专用探头直接试验,若外界的物理环境发生变化,当手在探头外围晃动,通过RS-232串口打印在PC端,发现单片机所采集到的A/D值不够稳定,最大差值达到10左右,最终会导致显示的测量结果不够稳定。故后期在专用探头上加上了遮光罩,再重新用40 NTU、100 NTU、600 NTU以及1 000 NTU四种浊度液进行了试验。从该测试结果中发现,即使用手在探头外围晃动,采集到的A/D值也趋于稳定,最大跳动仅为2个A/D值。

4.2 试验结果及分析

根据配置好的溶液,分别对0、20、40、60、80、100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000一共15个点进行试验。15个点的采样A/D值如表1所示。

表1 15个点的采样A/D值

根据表1中的试验数据分析可知,把测量范围分成0~100 NTU、100~400 NTU 以及400~1 000 NTU 这3段进行标定,可以得到比较理想的效果。标定时,只需要标定0 NTU、100 NTU、400 NTU以及1 000 NTU 这4个点,即可得到这3段的斜率以及截距。对仪器进行校准后,就可以测量未知浓度的待测液。分段折线图如图10所示。

图10 分段折线图

在(0~100 NTU)范围内,连接(20,0)和(478,100)两个标定点;在(100~400 NTU)范围内,连接(478,100)和(1 704,400)两个标定点,在(400~1 000 NTU)范围内,连接(1 704,400)和(3 606,1 000)两个标定点。

在(0~100 NTU)范围内,浊度值与采样A/D值的关系表达式为:

y=0.218x-4.37

(4)

在(100~400 NTU)范围内,浊度值与采样A/D值的关系表达式为:

y=0.245x-16.97

(5)

在(400~1 000 NTU)范围内,浊度值与采样A/D值的关系表达式为:

y=0.315x-137.54

(6)

式中:y为浊度值;x为采样A/D值。

根据式(4)、式(5)和式(6)可知,随着浓度的增加,斜率k值也在变大。其原因是浓度过大时,光线在溶液内部发生多次散射,导致光电池接收到的光强度增加速度变缓。由此可知,随着溶液的浓度不断增加,浊度值与采样A/D值将不会一直保持线性关系,故需要用分段的方法去标定仪器。仪器的误差以及重复性是测量仪器非常重要的指标。重复性试验如表2所示。

表2 重复性试验

由表2可知,测量的最大示值误差数据点为测量值1中的806.7 NTU,其示值误差为6.7 NTU,但相对误差仅为0.838%。相对误差最大的数据点为测量值2中的19.3 NTU,其相对误差为3.5%,重复性误差最大为2.4%。

5 结束语

本文设计了一种基于近红外LED的90°垂直散射式浊度仪。在0~1 000 NTU的测量范围内,根据试验结果可知,该浊度仪测量精度高、重复性好、性能稳定。与传统型浊度仪相比,本浊度仪具有电路结构简单、体积小、易于制造等优点。相比于一般的取样测量,该浊度仪仅需将专用探头直接插入待测液中就可进行测量,特别适合对液体浊度进行快速测量。

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