氢化物发生-原子荧光光谱仪测定水样及大米粉中的砷

2019-08-19郝欣刘鑫刘金荣陈璐李赛男田融冰云环

分析仪器 2019年4期

郝欣刘鑫刘金荣陈璐李赛男田融冰云环

(1. 北京海关技术中心，北京 100026；2.北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司，北京 100095)

1 前言

环境问题一直以来是世界各国普遍关注的焦点，随着科学技术的发展，环境污染，尤其是重金属污染问题也越来越严重，分析仪器的检测能力也面临着严峻考验[1]。砷具有很高的毒性，并且大量存在于土壤、食品以及自然环境中[2-4]，因此对痕量砷的测定依然是持续备受关注的主题。原子荧光光谱分析[5-7]作为特殊的痕量分析技术，在光谱分析，尤其是重金属元素的检测分析中占重要地位。为适应检测及时性的测试需求，原子荧光也在朝着小型化和现场快速测定的方向发展[8，9]。

本实验考察了便携式原子荧光光谱仪对水样及食品样品中砷元素的测试能力，采用微波消解对食品样品进行前处理，方法灵敏度高，重复性好，测试结果可靠，可以满足水样及大米样品中砷的测定需要。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

PAF-1100型便携式原子荧光光谱仪，北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司；砷空心阴极灯，北京有色金属研究总院；CEM Mars6 高通量密闭微波消解系统。

2.2 标准溶液与试剂

盐酸、硝酸、硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲均为分析纯。

硼氢化钾溶液(10g/L)：称取2g氢氧化钾溶于约200mL去离子水中，加入10g硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀释至1000mL，摇匀(用时现配)。

硫脲溶液(100g/L)：称取硫脲(分析纯)10g，加入约50mL去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀释至100mL，摇匀。

氨基磺酸(含有氨基磺酸0.25g/个)及硼氢化钾压片(含有硼氢化钾0.1g/个)，北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司；单元素砷标准溶液(1000μg/mL)，中国计量科学研究院；环境标准样品水质砷(标准参考值34.8±2.9μg·L-1)，环境保护部标准样品研究所；大米粉成分分析标准物质(砷标准参考值423±23 mg·kg-1)，国家粮食局科学研究院。

2.3 实验方法

2.3.1大米样品前处理(微波消解法)

准确称取约0.4g大米粉标准物质，置于聚四氟乙烯消化罐中，加入6mL硝酸，常温下放置预消解5h。采用梯度升温进行微波消解处理至消化完全，升温程序如表1所示。冷却后，放在电热板上加热消解，冷却后用10%的盐酸溶液转移至25mL容量瓶中，加入2.5mL10%的硫脲，用10%的盐酸定容，同时制备两组样品空白。

表1 微波消解程序

2.3.2标准曲线的绘制

将单元素砷标准溶液(1000μg/mL)逐级稀释至1μg/mL 配成砷标准使用溶液分别移取1μg/mL的砷标准使用溶液0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mL于100mL容量瓶中，分别加入10mL 10%的硫脲，用10%的盐酸定容到100mL，配置的标准曲线浓度为0μg/L、1μg/L、2μg/L、5 μg/L、10μg/L、20μg/L。

2.3.3仪器工作条件

优化实验后得到最佳的测试条件，见表2。