不同检测方法对蒸馏酒内铅元素的前处理效果分析

苏进姬

广东省阳春市食品药品检验检测站 广东阳春 529600

在白酒中，铅主要来自于生产和贮存中其蒸馏器、导管、冷凝器以及贮酒容器内铅溶蚀而带入，铅对人体健康有着很大的危险，经过长期的积累也会逐渐积蓄。为了避免白酒铅含量超标，就需要做好其铅元素的检测，本试验就主要通过乙醇的蒸馏法以及微波的消解法来分别进行3种类型蒸馏酒样品实施前处理，并借助ICPMS法（电感耦合等离子体发射质谱法）以及AAS法（石墨炉原子的吸收光谱法）对蒸馏酒内铅含量进行测定，后进行检测结果的分析和对比，确定更加有效的检测法。

1 试验材料

本试验采用的试验材料主要包括：超纯水、优级纯的硝酸、铅的标准溶液、不同浓度蒸馏酒3种、优级纯的磷酸二氢铵。

2 试验方法

2.1 铅的标准溶液配制和测定

进行1mL铅的标准溶液吸取，通过超纯水将其定容在100 mL的容量瓶内，就能够得到相应的铅储备液来作为备用。通过6个都为100mL容量瓶，对铅储的备液分别吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL，再通过 1% 硝酸溶液来将其定容在100mL并混匀处理，将其分别配制为质量浓度是0、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L铅的标准溶液类型，并按照ICPMS仪器的工作条件和石墨炉的原子吸收仪器相应工作条件进行测定[1]。

2.2 微波消解的前处理法

先进行约为1.9g蒸馏酒的样品称取，并将其在聚四氟乙烯的消化罐中存储，且放置到赶酸板上面，将温度控制于105-110℃的范围中，后对酒样进行加热使其大部分醇和酯类得到挥发。在残余量于1-2mL就停止进行加热，在冷却到室温后，再加8mL的HNO3与1mL的H2O2，并通过加盖密封且装罐，后把消化罐放置在微波的消解仪内，根据已设定消解的程序对样品进行消解，在消化结束后再进行消化罐的取出，再将其放置于赶酸板上，并在140℃进行赶酸。在样品的残余量达到了1mL，将其取出并进行室温的冷却，然后剩余的消化液通过1%硝酸向25mL的玻璃试管进行转移，并通过超纯水进行多次的洗涤，后对洗涤液进行合并，将其定容到刻度后混匀来当作备用。

2.3 乙醇蒸发的前处理法

先进行约为1.9g蒸馏酒的样品称取，并将其在聚四氟乙烯的消化罐中存储，且放置到赶酸板上面，将温度也控制于105-110℃的范围中，后对酒样进行加热使其大部分醇和酯类得到挥发。在样品的残余量于1-2mL就停止进行加热，在冷却到室温后，通过1%的硝酸将其转移到25mL的玻璃试管内，并通过超纯水进行多次的洗涤，后对洗涤液进行合并，将其定容到刻度后混匀来当作备用[2]。

3 试验结果和分析

3.1 方法的线性范围与检出限

按照样品含铅量的范围和仪器实际的使用状况，根据石墨炉的原子吸收法以及ICPMS法标准溶液的梯度，得知其曲线的线性范围都是0-50μg/L。经过ICPMS法来对蒸馏酒内铅标准的曲线进行测定，其相关系数是0.9995，而石墨炉的原子吸收光谱法测定铅标准的曲线相关的系数是0.999。对样品的空白溶液进行连续性11次的测定，通过3倍标准的偏差来对仪器的检出限进行计算，其中AAS法是0.1 ng/mL，而ICPMS法是0.07ng/L。

表1 不同前处理方法的石墨炉原子吸收光谱法测定结果

表2 不同前处理方法的电感耦合等离子体发射质谱法测定结果

3.2 不同的前处理法结果的比较

对不同的前处理法石墨炉以及ICPMS的测定结果比较，如表1和表2。根据表1得知，石墨炉的测定结果说明乙醇蒸发前的处理法中，对3种类型蒸馏酒的含铅量相对的标准偏差值于0-0.70%的范围中；微波的消解法进行前处理的3种类型白酒的含铅量RSD值于1%-2.6%范围中，通过计算得到石墨炉法对不同前的处理法3种类型蒸馏酒的含铅量进行测定的结果相对的相差分别是1.19%、0.92%以及0.83%。根据表2得知，通过ICPMS的测定结果说明，在乙醇蒸发的前处理法对3种类型蒸馏酒的含铅量RSD值于0.2%-1.1%范围中；微波消解的前处理法对3种类型蒸馏酒的含铅量RSD值于0.6%-1.7%范围中，通过计算得到ICPMS法对两种类型不同的前处理法3种类型蒸馏酒的含铅量进行测定的结果相对的相差分别是0.6%、1.7%以及0.69%[3]。

通过对比得知，表1和表2内3种类型蒸馏酒的样品具有含铅量的测定于重复性的条件下，所获得两次独立的测定结果绝对差值都是小于其20%算术的平均值，同时不同性前处理法的测定结果也是十分接近的，并没有显著性的差异。对于蒸馏酒内铅测定前处理法，主要有湿法、微波以及压力罐等消解方法，而微波消解最为简便和高效，但蒸馏酒经过乙醇蒸发的前处理法和微波的消解法比较，保证试验的数据具有准确性基础上，还能不对浓HNO3与H2O2使用，则能够有效避免消解中由于酸雾和NO2等气体产生对人员造成危害，因此对白酒样品的前处理步骤进行了简化，并对实验时间进行了节省，同时对分析检测的速度进行了加速，另外分析的结果也更加可靠，此前处理法能够大批量的进行快速的检测。

3.3 不同检测法的结果比较

3.3.1 乙醇蒸发的前处理法不同检测法结果的比较

通过乙醇蒸发法来对蒸馏酒实施前处理，对GFAAS法以及ICP-MS法对不同酒样进行测定，通过结果得知，这两种方法测试的结果都具有较好重复性，它们测定3种类型蒸馏酒的样品加标的回收率都于90%-110%范围中，都是符合检测的要求的。但ICPMS法对1样品分析的时间约是2分钟，但GFAAS法则至少要有9分钟，如果样品含量很低，则ICPMS有着更低性仪器的检出限，因此ICPMS法具有分析速度快和灵敏度高等优势[4]。

3.3.2 微波消解的前处理法不同检测法结果的比较

通过微波消解对蒸馏酒实施前处理，对GFAAS法以及ICPMS法对不同酒样进行测定，通过结果得知，微波消解中两种检测法都具有良好的稳定性以及重复性，它们的测定加标的回收率也符合标准的范围。通过比较得知，ICPMS法的分析速度更加快，且灵敏度也更加高，另外检出限也比较低。

4 结语

综上所述，乙醇蒸馏法与微波消解法都对酒样的前处理具有较好效果，而检测方法中ICPMS法具有更好的优势。