气相色谱法测定蔬菜和水果中农药残留的回收率试验

2019-08-16许爱霞漆倩涯

新农民 2019年9期

许爱霞，漆倩涯

（1.甘肃省干旱生境作物学重点实验室，甘肃农业大学农学院，甘肃兰州 730070；2.定西市农产品质量安全监督管理站，甘肃定西 743000；3.中检科测试技术有限公司，甘肃兰州 730070）

1 材料与标准

1.1 试样制备

本次加标回收试验的样品为已粉碎的蔬菜样品黄瓜和水果样品黄桃，由业务室统一加标。将每种样品分为4份，一份为作为不加农药的空白样品，另外3份加入相同的供试农药作为平行样品进行加标回收试验。其中蔬菜样品加入对硫磷、水胺硫磷、联苯菊酯的氯氰菊酯4种农药；水果中加入乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯三种农药。

1.2 仪器及试剂

主要仪器：7890B气相色谱仪（美国安捷伦公司，配有自动进样器，FPD、ECD检测器），氮吹仪、匀浆机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、电子天平等；药品及试剂：农药标准样品由农业部环境保护科研监测所提供；乙腈（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）等前处理试剂。

1.3 检测标准

本次加标回收试验选择标准为农产品质量安全例行抽检的常用标准：《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法》（NY/T 761—2008）。

1.4 结果计算

加标回收率就是在测定样品的同时，于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为[4]：

式中P为样品加标回收率；m1为未加标试样测定质量值；m2为加标试样测定质量值；m0为加标质量值。

2 检测与分析

2.1 提取

准确称取25.0g试样放人匀浆机中，加人50.0ml乙睛，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40～50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置10min，使乙腈相和水相分层。再从具塞量筒中同时吸取两份10.00ml乙腈溶液，放人150ml烧杯中，一份用于有机磷农药测定，另一份用于测定有机氯的测定。将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干。

2.2 净化

2.2.1 有机磷农药

用丙酮分几次冲洗烧杯，并转移至刻度离心管中，最后定容至5.0ml，混匀后移入2ml自动进样器样品瓶中，待气相色谱仪测定。

2.2.2 有机氯农药

将弗罗里矽柱依次用5.0 m l丙酮+正己烷（10+90），5.0ml正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒人上述待净化溶液，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用5ml丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5ml，用正己烷定容至5.0ml，在旋涡混合器上混匀，移人2ml自动进样器样品瓶中，待气相色谱仪测定。

2.3 气相色谱检测条件

2.3.1 有机磷检测条件

色谱柱：DB-17（30m×0.53mm×1μm）；进样量：1μl，不分流进样；进样口温度220℃；柱温：起始温度150℃，维持2min后以8℃.min-1速率升至250℃，保持12min；检测器（FPD）温度250℃；氮气流速10mL.min-1，空气流速100ml·min-1；氢气流速75ml·min-1。

2.3.2 有机氯检测条件

色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）；进样量：1μl，分流比10：1；进样口温度200℃；柱温：起始温度150℃，维持2min后以6℃.min-1速率升至270℃，保持8min；检测器（ECD）温度320℃；载气（氮气）流速1ml·min-1；辅助气（氮气）流速60ml～min-1。