铁皮石斛粉体、破壁饮片吸湿性的比较

王洋洋, 崔可可, 刘羽洁, 王龙虎

(浙江大学药学院,浙江 杭州310058)

近年来,中药饮片粉体化处理越来越被人们接受,成为新型饮片开发热点之一,饮片细粉化能提高中药有效成分释放与溶出,有利于人体吸收与利用［1］,如果采用亚细胞级破壁粉碎,则减量增效作用更明显［2］,但另一方面随着药材细粉化,其吸湿性也趋于突出,成为影响产品品质的新瓶颈［3］。研究表明,不同物料随着粒径变小而吸湿性增强,致使粉末流动性降低、结块和潮解,影响物料品质［4-5］,而吸湿是影响中药材质量的重要因素,故相关研究对提高产品稳定性,特别是糖分含有量高［6］、易吸潮者尤其重要。

铁皮石斛是我国传统名贵中药材,具有抗衰老、抗氧化、免疫调节等作用,其主要成分是多糖［7］,含有量高达20.0%以上,具有增强吸湿的作用［8-9］。研究表明,破壁饮片不同于普通制剂颗粒,并未添加其他防潮辅料,而且原料为超微粉,能将有效成分更好地溶出［10-11］,有着更好药动学行为,故铁皮石斛采用破壁饮片形式有着广阔应用前景。

目前,铁皮石斛除了作为药材使用外,将其用于保健食品研发也越来越广泛［12］,故对其剂型、吸潮性等基础性研究很有必要。本实验以铁皮石斛不同粒径粉体和破壁饮片为对象,考察其吸湿性与粒径的关系,评价超微粉形式防潮效果,为该药材超微粉制成破壁饮片后的贮存方法提供参考,也为相关新型饮片开发和应用提供科学依据。

1 材料

DFY-200 型200 g 摇摆式高速万能粉碎机(温岭市林大机械有限公司)；CJM-SY-B 型高能纳米冲击磨(秦皇岛太极环纳米制品有限公司)；DZF-6030 型恒温真空干燥箱、DHG-9241A 型电热恒温干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；FA2004B 电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；Mastersize 2000 激光粒径分析仪(英国马尔文仪器公司)。

铁皮石斛购自亳州石斛记药业有限公司 (批号PY1801221),经浙江大学药学院徐娟华副教授鉴定为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥茎。氯化镁、氯化钠、氯化钾、乙酸钾、碳酸钾、硝酸钾、溴化钠均为分析纯,购于天津市永大化学试剂有限公司。

2 方法

2.1 样品制备及其粒度表征

2.1.1 粉体 取适量铁皮石斛,粉碎机粉碎,所得粗粉和细粉符合2015 年版《中国药典》 要求,再取部分细粉,高能纳米冲击磨粉碎,得到铁皮石斛超微粉。经测定,粗粉、细粉、超微粉粒径D50分别为538.1、117.2、17.3 μm,D90分别为1 039、336.3、58.8 μm。实验前,粉末经60 ℃减压干燥至恒重。

2.1.2 破壁饮片 取超微粉150 g,加入200 mL 65%乙醇混合制粒,减压干燥,即得。经测定,其D50为14.2 μm,D90为50.0 μm。

2.2 吸湿速率测定 将底部盛有NaCl 过饱和溶液的干燥器放入25 ℃恒温箱中,保持器内相对湿度为75%。在质量已知的称量瓶底部放入厚约2.5 mm 不同粒径的铁皮石斛,精密称量后置于干燥器中(将瓶盖揭开),定时称量至吸湿平衡为止,计算吸湿率,公式为吸湿率＝ ［ (吸湿后质量-吸湿前质量) /吸湿前质量］ ×100%。

2.3 吸湿率测定 精密称取不同粒径铁皮石斛,置于不同相对湿度(表1) 干燥器中,25 ℃下恒温保存7 d,定时称量,计算吸湿率。

表1 不同盐饱和溶液在25 ℃下的相对湿度

3 结果

3.1 吸湿速率 在温度25 ℃、相对湿度75%下,测定粗粉、细粉、超微粉、破壁饮片吸湿速率,平行3 份,取以平均值,结果见图1。由图可知,3 种不同粒径粉体吸湿速率随着粒径减小而递增,以超微粉吸湿速率、吸湿量最大,在120 h 接近吸湿平衡,140 h 达到吸湿平衡；细粉110 h接近吸湿平衡,120 h 达到吸湿平衡；粗粉100 h 接近吸湿平衡,120 h 达到吸湿平衡,表明随着粉体粒径变小,其接近、达到吸湿平衡的时间差别不大,但达到吸湿平衡时的吸湿率有明显差异,即随着粒径减小吸湿速率增加。另外,破壁饮片100 h 接近吸湿平衡,110 h 达到吸湿平衡,吸湿率小于超微粉,表明超微粉经过制粒后吸湿能力降低。

图1 粉体、破壁饮片吸湿速率

3.2 吸湿率与相对临界湿度 表2 显示,25 ℃下超微粉吸湿速率最大,低湿度下破壁饮片吸湿速率小于粗粉和细粉,中湿度下破壁饮片、粗粉、细粉吸湿速率相近,高湿度下破壁饮片大于粗粉和细粉,表明破壁饮片吸湿速率受环境湿度影响较大,产品长期贮存时应配置干燥剂。

表2 粉体、破壁饮片吸湿率（%）

然后,根据表2 数据绘制吸湿平衡曲线,测得粗粉、细粉、超微粉、破壁饮片临界相对湿度分别为64.2%、60.8%、54.6%、67.3%,以超微粉最小,表明它易吸湿；超微粉变成破壁饮片后该参数增加,贮藏环境变得宽松。

4 讨论

中药破壁饮片利用现代超微破壁粉碎技术,将中药饮片加工成亚细胞级的粉末,再经过成型技术将这些容易吸潮的细微粉末重新黏结成30 ～100 目颗粒。本实验发现,铁皮石斛粉体吸湿性随着粒径细化而递增,其超微粉吸湿问题将影响产品质量；采用无添加成型方法将其加工成破壁饮片后,能显著提高药材防潮性能,有利于产品长期保存。另外,铁皮石斛生产过程中应控制环境湿度在67%以下。