高硫铝土矿脱硫精矿拜耳法溶出氧化铝试验研究

2019-08-08王鸿雁

湿法冶金 2019年4期

关键词：母液铝土矿氧化铝

王鸿雁

(山东工业职业学院，山东淄博 256414)

1 试验部分

1.1 试验原料

试验用高硫铝土矿脱硫精矿的主要化学成分和物相组成见表1、2。

表1 高硫铝土矿脱硫精矿主要化学成分 %

表2 高硫铝土矿脱硫精矿物相组成 %

由表1看出：脱硫精矿中，Al2O3质量分数为64.52%，SiO2质量分数为6.85%，氧化铝与氧化硅质量比(A/S)为9.42；硫质量分数为0.47%，高于氧化铝生产要求的硫质量分数低于0.3%的要求。

由表2看出：脱硫精矿的主要物相为一水硬铝石，质量分数为70.8%，主要杂质为绿泥石，其次为锐钛矿、石英、黄铁矿、金红石、方解石和黄铁矿。其中，黄铁矿为主要含硫矿物。

循环母液：由分析纯氢氧化钠和取自生产现场的氢氧化铝用去离子水按一定浓度配制而成。

石灰：取自生产现场，研磨至±100目，经高温炉烧制后密封保存。其中有效氧化钙质量分数为90%左右。

1.2 试验方法

高硫铝土矿脱硫精矿溶出试验在以熔盐为加热介质的熔盐炉中进行。将脱硫精矿、循环母液和石灰按一定比例装入钢弹内，搅拌均匀并密封后放入达到设定温度的熔盐炉中，加热搅拌，反应一定时间后取出钢弹。冷却后打开钢弹，取出浆液，对浆液进行液固分离，所得赤泥滤饼用热水充分洗涤后烘干，测定其中Al2O3和SiO2质量分数，计算Al2O3相对溶出率；测定滤液中硫质量浓度，计算硫溶出率。

脱硫精矿溶出性能评价指标是氧化铝溶出率和硫溶出率，氧化铝溶出率宜高不宜低，而硫溶出率宜低不宜高[5]。

氧化铝溶出率用相对溶出率表示，计算公式为[6]

式中：(A/S)矿石—矿石中氧化铝与氧化硅质量比；(A/S)赤泥—赤泥中氧化铝与氧化硅质量比。

高压溶出时，硫溶出率计算公式为[5]

式中：Δr(S)—高压溶出液与原液中硫酸钠质量浓度之差，g/L；m矿石—矿石质量，g；w(S)—矿石中硫质量分数，%。

2 试验结果与讨论

在拜耳工艺溶出铝土矿过程中，含硫矿物全部或部分被分解，使得溶液受到硫的污染。硫溶出率与以下因素有关：硫化物和硫酸盐的形态，溶出温度和时间，碱浓度，石灰加入量及矿石中其他杂质(包括硫)含量等[7]。

2.1 溶出分子比对脱硫精矿溶出性能的影响

母液体积100 mL，石灰加入量为矿石质量的8%，在265 ℃、循环母液Na2Ok质量浓度235 g/L、溶出时间60 min条件下，溶出分子比对脱硫精矿中氧化铝和硫溶出率的影响试验结果如图1所示。

图1 溶出分子比对脱硫精矿溶出性能的影响

由图1看出：溶出分子比αk在1.35～1.45范围内，随αk增大，脱硫精矿氧化铝溶出率升高明显；αk大于1.45后，氧化铝溶出率基本稳定在98%左右；随αk增大，硫溶出率呈逐渐降低趋势。为得到较高氧化铝溶出率和较低硫溶出率，综合考虑循环效率等问题，确定适宜的溶出分子比为1.45左右。

2.2 石灰加入量对脱硫精矿溶出性能的影响

循环母液Na2Ok质量浓度235 g/L，溶出分子比αk=1.45，溶出温度265 ℃，溶出时间60 min，石灰加入量对脱硫精矿中氧化铝和硫溶出率的影响试验结果如图2所示。

图2 石灰加入量对脱硫精矿溶出性能的影响

2.3 溶出温度对脱硫精矿溶出性能的影响

循环母液Na2Ok质量浓度235 g/L，溶出分子比αk=1.45，石灰加入量为矿石质量的7.5%，溶出时间60 min，溶出温度对脱硫精矿中氧化铝和硫溶出率的影响试验结果如图3所示。

图3 溶出温度对脱硫精矿溶出性能的影响

由图3看出：温度低于265 ℃时，随温度升高，氧化铝溶出率及硫溶出率均提高，氧化铝溶出率提高速度稍快；温度升至265 ℃时，氧化铝溶出率为97.5%，硫溶出率为19.5%；继续升温，氧化铝溶出率变化不大，硫溶出率有明显升高。综合考虑，确定溶出温度以不高于265 ℃为宜。

2.4 溶出时间对脱硫精矿溶出性能的影响

循环母液Na2Ok质量235 g/L，溶出分子比αk=1.45，石灰加入量为矿石质量的7.5%，溶出温度265 ℃，溶出时间对脱硫精矿中氧化铝和硫溶出率的影响试验结果如图4所示。

图4 溶出时间对脱硫精矿溶出性能的影响

由图4看出：随溶出时间延长，氧化铝和硫溶出率均提高；溶出60 min时，氧化铝溶出率达97.5%，之后基本保持不变，而硫溶出率有所提高。为得到较高氧化铝溶出率及较低硫溶出率，降低硫化物在母液中的溶解，确定适宜的溶出时间为60 min。

2.5 循环母液苛性碱质量浓度对脱硫精矿溶出性能的影响

溶出温度265 ℃，溶出时间60 min，溶出分子比αk=1.45，石灰加入量为矿石质量的7.5%，循环母液苛性碱质量浓度对对脱硫精矿中氧化铝和硫溶出率的影响试验结果如图5所示。

图5 循环母液苛性碱质量浓度对脱硫精矿溶出性能的影响

由图5看出：随循环母液Na2Ok质量浓度增大，氧化铝溶出率逐渐提高，而硫溶出率逐渐降低；当循环母液Na2Ok质量浓度为235 g/L时，氧化铝溶出率为97.5%，之后随Na2Ok质量浓度增大，氧化铝溶出率提高不明显。进一步提高母液Na2Ok质量浓度虽可降低硫溶出率，但却会增加蒸发能耗，综合考虑，确定循环母液Na2Ok质量浓度以不低于235 g/L为宜，此条件下，氧化铝溶出率为97.5%，硫溶出率为19.5%。