微波消解—电感耦合等离子体光谱测定土壤中的硼

（甘肃省有色金属地质勘查局 张掖矿产勘查院，甘肃 张掖 734000）

硼是在岩石、土壤和水中普遍存在的一种元素，也是重要的地球化学指示元素。硼是人体生长必需的元素，也是植物生长调节必需的元素，硼以硼酸分子(H3BO3)的形态被植物吸收利用，在植物体内不易移动。硼能促进根系生长，对光合作用的产物--碳水化合物的合成与转运有重要作用，对受精过程的正常进行有特殊作用。同时，硼也是土壤中污染物之一。

土壤中硼过剩会引起植物硼中毒，硼的中毒一般在干旱、半干旱的地区较为常见。测定土壤中的硼对于防止土壤污染引起植物中毒和水质污染，保障人体健康有着重要的意义[1,2]。

测定全硼的分析方法有分光光度法[3]、原子吸收法[4]和电感耦合等离子体光谱法[5-7]和交流电弧直读光谱[8]。前处理方法一般为碳酸钠熔融，这种处理方法耗时长，不容易开展。微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中总硼，前期处理简单，速度快，电感耦合等离子体发射光谱具有较高的灵敏度和较宽的线性范围，分析结果准确，对环境污染小，可以快速准确的测定土壤中全硼的含量。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g，型号：AB54-S；

微波消解仪（上海屹尧科技发展公司)：型号：WX-800,工作参数如表1所列。

表1 微波消解程序

电感耦合等离子体光谱仪（美国热电公司)：ICP-7000,工作参数如表2所列。

表2 光谱仪工作参数

硼标准储备溶液：ρ(B)=1000μg/mL；

硼标准工作溶液：20μg/mL，使用时由标准储备液逐级稀释制备。

硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸均为优级纯，试验溶液用蒸馏水配制。

1.2 试验方法

准确称取0.2000g烘干的土壤样品（过200目筛）于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入5mL氢氟酸，10mL硝酸，2mL磷酸。拧紧盖子，置于密闭微波消解仪中，按照微波消解温度控制程序消解样品，冷却后，取出，置于控温电热板上，180℃下赶酸。等白烟冒尽，再加2mL硝酸，加热至白烟冒尽，最后加入4mL 30%硝酸，装入25mL比色管，定容至刻度，摇匀，按仪器工作条件进行测定，随同试样做空白试验。

表3 方法精密度

2 结果与讨论

2.1 称样量的选择

样品取样量对检测结果的影响较大，称样量过少不具有代表性，误差较大；称样量过在消解罐中不能完全消解且用酸量过大，经过多次反复试验样品称样量控制在0.2g～0.5g，结果令人满意。

2.2 微波消解体系的选择

微波消解所用的酸很广泛，主要有HNO3、HCL、HF、H2O2、H3PO4，经过多次反复试验，采用加入5mL氢氟酸，10mL硝酸，2mL磷酸体系进行微波消解，效果最好，结果令人满意。

2.3 方法检出限

用同样的方法制备12份空白溶液，按照仪器设定的条件对标准溶液进行测定，以硼的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。测定空白溶液，以3倍的标准偏差除以校准曲线的斜率得检出限为0.5μg/g。

2.4 方法精密度

选定5个国家一级标准物质，按照此试验方法测定12次B的含量，计算其相对标准偏差（RSD）,结果如表3所列。

由表3结果可见，通过此试验方法测定土壤中B的相对标准偏差为0.78%～3.14%，其相对标准偏差RSD均小于所要求的允许差，结果令人满意。

2.5 方法准确度

选定5个国家一级标准物质，按照此试验方法测定B的含量，计算其相对偏差（RE）,结果如表4所列。

表4 方法准确度

表4结果表明，通过此试验方法测定地球化学样品中的B，测定值与标准值基本吻合，证明该方法可靠。

2.6 方法加标回收率

按照此试验方法，进行标准样品加入法回收试验。使用国家标准物质GBW07403、GBW07428、GBW07453、GBW07404和GBW07449验证，样品回收率在96.5%～104.5%之间，结果如表5所列。

表5 加标回收率

3 结论

从实验结果可以看出，采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱测定土壤中硼的方法，操作简单，分析时间短，灵敏度高，检测结果重现性好，结果准确，杜绝了环境以及器皿带来的污染，实验结果令人满意。