氟离子选择电极法测定饲料中氟的方法研究

□ 郎堃 庞欣 申桦瑀 李鹏程

广电计量检测（沈阳）有限公司

氟是自然界中广泛分布的元素之一，也是人和动物必需的微量元素之一，对骨组织和牙釉质的形成有着不可取代的重要作用，但摄入过量可引起氟中毒。近年来，工业“三废”排放的氟化物严重污染环境，监测饲料氟含量直接关系到畜牧业生产及人类健康。本项研究对氟离子选择电极法测定饲料氟的前处理方式进行比较分析，为相关部门准确测定饲料氟含量提供参考依据。

材料与方法

仪器。pH计一台，磁力搅拌器一台，氟离子选择电极一支，甘汞电极一支

试剂。（1）氟标准使用溶液：准确吸取1.00mL氟离子标准溶液（1000μg/mL），放入100mL容量瓶中，用水定容，此溶液浓度为10.0μg/mL。（2）总离子强度缓冲溶液：准确称取294g柠檬酸钠于1000mL烧杯中，加水溶解，调节pH值至6.0～7.0，转入1000mL容量瓶中，用水定容。（3）1mol/L盐酸溶液：准确吸取18.0mL浓盐酸，定容至200mL，配成1mol/L盐酸溶液。（4）5mol/L氢氧化钠溶液：准确称取40g氢氧化钠，定容至200mL，配成5mol/L氢氧化钠溶液。

测定步骤。（1）样品制备：将饲料粉碎，过80目筛，四分法缩分为100g，备用。（2）标准曲线的制作：准确吸取氟标准使用溶液0.00,0.50,1.00,2.00,5.00,10.0,20.0m L，分别于50mL容量瓶中，加入15.0mL总离子强度缓冲溶液，用水定容，得到0,0.1,02,0.4,1.0,2.0,4.0μg/mL一系列氟标准浓度。用氟电极从低到高测定其电位。（3）水提取氟测定：准确称取0.2g饲料于50mL三角瓶中，加入20mL水，超声提取30min，转入50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度缓冲溶液，用水定容，过滤后用氟电极测定。（4）碱提取氟测定：准确称取0.2g饲料于50mL三角瓶中，加入20mL 5mol/L氢氧化钠溶液，超声提取30min，转入50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度缓冲溶液，用水定容，过滤后用氟电极测定。（5）酸提取氟测定：准确称取0.2g饲料于50mL三角瓶中，加入20mL 1mol/L盐酸溶液，超声提取30min，转入50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度缓冲溶液，用水定容，过滤后用氟电极测定。（6）灰化法氟测定：准确称取0.2g饲料于50mL镍坩埚中，加入2g氢氧化钠，550℃灰化20min，用热水浸提，全部转入50mL容量瓶中，加入10.0mL总离子强度缓冲溶液，用水定容，过滤后用氟电极测定。

结果与分析

水提取氟、碱提取氟、酸提取氟与灰化法氟前处理方式比较。从饲料氟含量测定结果（表1）来看，灰化法测得氟含量最高，酸提取次之，水提取和碱提取最低。

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结论

经过比较分析，灰化法前处理效果最好，酸提取次之，碱提取和水提取最差，且相差不大，说明灰化法将饲料中氟全部转化到待测溶液中，而溶液浸泡加超声提取的方法只能将饲料表面的氟转化到待测溶液中，不能完全破坏饲料的组织结构，不能将饲料组织内的氟全部转化到待测溶液中。因此，在氟离子选择电极法测定饲料中氟时，推荐选用灰化法前处理方法以反映饲料中氟的真实含量。