氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌

薛宇昕

摘 要：试样经600℃灼烧1小时后，用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸加热分解，制成约5%盐酸溶液，之后通过对国家标准物质中的锌含量进行测定，计算本方法的准确度和精密度，通过准确度和精密度衡量本方法的实用性。

关键词：氢氟酸 ；高氯酸 ；土壤 ；锌 ；火焰原子吸收光谱法

一、仪器及实验器具

电子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京赛多利斯仪器系统有限公司生产

小瓷舟尺寸规格：30*60mm

聚四氟乙烯坩埚为50mL

塑料比色管为25mL

GGX—610型原子吸收分光光度計。Zn空心阴极灯；灯电流5mA，波长分别为：213.9nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度7mm；空气压力0.28Mpa、流量6.0L/min；乙炔压力0.05Mpa、流量1.0L/min。北京海光仪器有限公司生产

超纯水取水机：重庆市奥凯龙医疗器械研究有限公司

二、实验试剂

氧化铜（CuO）：所用为光谱纯分析实验用固态物。

氧化锌（ZnO）：实验所用为光谱纯分析实验用固态物

高氯酸：分析纯实验试剂，

氢氟酸：优级纯实验试剂，

硝酸：分析纯实验试剂。

盐酸：分析纯实验试剂，

纯水：纯水也是指经过纯水机（RO机）过滤的水。

本实验所用纯水TDS值为20左右，实验过程中所用的水都是纯水。

三、标准溶液的配制

1、锌标准贮存液：称取1.2448g光谱纯ZnO于烧杯中，加入5mLHCL（1+1），低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为 ρ（Zn）=1000μg/mL.

2、锌标准工作溶液：移取ρ（Zn）=1000g/ml的标准溶液各25ml于500ml容量瓶中，加盐酸80ml、硝酸20ml，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为ρ（Zn）=50μg/ml。

四、分析步骤

4.1样品处理

准确称取1.0000g试样（6个国家标准试样分别称取12次）于小瓷舟（30×60mm）中，放置高温炉中低温升至600℃，保温1小时，取出冷却，移入50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2mL高氯酸、5mL硝酸、10mL盐酸、10mL氢氟酸，置电热板上低温溶解至高氯酸白烟冒尽，加入5mL盐酸（1+1），趁热浸取，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

4.2 工作曲线的绘制

锌标准系列的配制：按下表分取量，分别移取ρ（Zn）=50μg/ml的标准溶液于一组100ml容量瓶中，加入16mlHCl、4mlHNO3，用水稀释至刻度，混匀。

4.3上机测定：

调整火焰原子吸收分光光度计至拟定的工作用条件，将试液中吸入空气—乙炔火焰中，用GGX—610型原子吸收分光光度计测定Zn的含量。因酸度较大，应经常喷水清洗雾化器及燃烧器，以防腐蚀。

4.4分析结果的计算与处理

ω（B）/10-6=ρ（B）×V2×VS/×mS×V1

ρB工作曲线查的试液中的质量浓度，μg/ml

V1分取试样溶液的体积，ml

V2分取试样溶液后再制备试液体积，ml

VS试样溶液的总体积，ml；ms称取试样的质量，g

Zn准确度、精密度指标统计

4.5分析数据讨论

从实验结果可以看出Zn的检测结果准确度与精密度都符合国家相关规定。样品结果重现性比较好，方法较易掌握。

参考文献：

[1] 黑龙江省有色金属地质勘查七0六队实验室作业指导书

[2]化验员读本， 化学工业出版社

[3]标准物质证书集 ，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所

[4] 王毅民 ，实用地质分析标准物质手册， 地质出版社

[5] 地质矿产实验室测试质量管理规范 ，中华人民共和国国土资源部 ，2006

[6]《区域地球化学勘查样品分析方法》DZG20

[7]《产品质量检验机构计量认证/审查认可评审准则》