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氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌

2019-08-06薛宇昕

科学与财富 2019年11期
关键词:高氯酸氢氟酸土壤

薛宇昕

摘 要:试样经600℃灼烧1小时后,用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸加热分解,制成约5%盐酸溶液,之后通过对国家标准物质中的锌含量进行测定,计算本方法的准确度和精密度,通过准确度和精密度衡量本方法的实用性。

关键词:氢氟酸 ;高氯酸 ;土壤 ;锌 ;火焰原子吸收光谱法

一、仪器及实验器具

电子天平,精度0.1mg,最大量程120g;北京赛多利斯仪器系统有限公司生产

小瓷舟尺寸规格:30*60mm

聚四氟乙烯坩埚为50mL

塑料比色管为25mL

GGX—610型原子吸收分光光度計。Zn空心阴极灯;灯电流5mA,波长分别为:213.9nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度7mm;空气压力0.28Mpa、流量6.0L/min;乙炔压力0.05Mpa、流量1.0L/min。北京海光仪器有限公司生产

超纯水取水机:重庆市奥凯龙医疗器械研究有限公司

二、实验试剂

氧化铜(CuO):所用为光谱纯分析实验用固态物。

氧化锌(ZnO):实验所用为光谱纯分析实验用固态物

高氯酸:分析纯实验试剂,

氢氟酸:优级纯实验试剂,

硝酸:分析纯实验试剂。

盐酸:分析纯实验试剂,

纯水:纯水也是指经过纯水机(RO机)过滤的水。

本实验所用纯水TDS值为20左右,实验过程中所用的水都是纯水。

三、标准溶液的配制

1、锌标准贮存液:称取1.2448g光谱纯ZnO于烧杯中,加入5mLHCL(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为 ρ(Zn)=1000μg/mL.

2、锌标准工作溶液:移取ρ(Zn)=1000g/ml的标准溶液各25ml于500ml容量瓶中,加盐酸80ml、硝酸20ml,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为ρ(Zn)=50μg/ml。

四、分析步骤

4.1样品处理

准确称取1.0000g试样(6个国家标准试样分别称取12次)于小瓷舟(30×60mm)中,放置高温炉中低温升至600℃,保温1小时,取出冷却,移入50mL聚四氟乙烯坩埚中,加入2mL高氯酸、5mL硝酸、10mL盐酸、10mL氢氟酸,置电热板上低温溶解至高氯酸白烟冒尽,加入5mL盐酸(1+1),趁热浸取,移入25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。

4.2 工作曲线的绘制

锌标准系列的配制:按下表分取量,分别移取ρ(Zn)=50μg/ml的标准溶液于一组100ml容量瓶中,加入16mlHCl、4mlHNO3,用水稀释至刻度,混匀。

4.3上机测定:

调整火焰原子吸收分光光度计至拟定的工作用条件,将试液中吸入空气—乙炔火焰中,用GGX—610型原子吸收分光光度计测定Zn的含量。因酸度较大,应经常喷水清洗雾化器及燃烧器,以防腐蚀。

4.4分析结果的计算与处理

ω(B)/10-6=ρ(B)×V2×VS/×mS×V1

ρB工作曲线查的试液中的质量浓度,μg/ml

V1分取试样溶液的体积,ml

V2分取试样溶液后再制备试液体积,ml

VS试样溶液的总体积,ml;ms称取试样的质量,g

Zn准确度、精密度指标统计

4.5分析数据讨论

从实验结果可以看出Zn的检测结果准确度与精密度都符合国家相关规定。样品结果重现性比较好,方法较易掌握。

参考文献:

[1] 黑龙江省有色金属地质勘查七0六队实验室作业指导书

[2]化验员读本, 化学工业出版社

[3]标准物质证书集 ,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所

[4] 王毅民 ,实用地质分析标准物质手册, 地质出版社

[5] 地质矿产实验室测试质量管理规范 ,中华人民共和国国土资源部 ,2006

[6]《区域地球化学勘查样品分析方法》DZG20

[7]《产品质量检验机构计量认证/审查认可评审准则》

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