论农残检测中气相色谱仪的常见故障处理

查文峰

摘 要：结合当前的农残检测中气相色谱仪的应用情况，从设备使用实践经验角度出发，多方面探讨了农残检测中气相色谱仪的常见故障问题，并结合实际提出了有效的处理对策，希望对于提升农残检测中气相色谱仪的应用水平有所帮助。

关键词：农残检测；气相色谱仪；故障问题；处理对策

1 引言

在进行农药残留物检测的过程中所用的气相色谱仪，主要分析对象则是气体为流动相，结合物质在沸点、极性、吸附性等方面的差异化情况进行探讨，以便有效实现分离混合物的要求。其中，针对样品进行分析，保证其组分在相应的固定相、流动相的过程中，能实现相应的分配关系或者满足吸附平衡的要求，然后在此基础上，进行测定流出的色谱柱。利用这种设备能有效处理沸点范围在五百度以下的有机物，实践应用中具有灵敏度较高、快速检测等特点。同时，还需要结合实际检测项目，实现色谱仪内部系统相互配合，保证以便获得可靠分析结果。

2 农残检测中气相色谱仪的常见故障分析以及处理对策

2.1 基线扭动

基线存在着不停的上下扭摆问题，往往超过标准范围，难以维系稳定状态。在这种情况下，应该针对电源问题进行检查，判断是否存在着突变以及异常波动的问题，如果将大功率装置接入同一电网则应该引起重视，并能对于仪器的接地问题进行详细检查。一是，在熄灭火焰的情况下，还依然存在着扭动的基线情况，则重点落实检测器是否被污染，判断其温度是否属于正常范围，可以进行相关的清洗检测器；二是，熄灭火焰后，基线停止扭动，但依然存在着降低色谱柱箱的温度扭动幅度比较大的情况，则重点对于使用空气的污染问题进行检查，特别是应该保证空气过滤器相应的过滤剂及时更换，判断是否存在污染检测器情况，如有需要及时清洗；三是，在色谱柱温度的降低之后，存在着减少基线扭动的情况，但是进样器温度扭动幅度并没有太大改变，这样的情况则说明其和色谱柱、载气相关，则应该对于载气中的流量问题、污染问题进行重点检查，同时，还应该重视针对色谱柱安装连接部分进行检查，并判断是否存在漏气问题；四是，在进样口温度降低之后，出现了减少基线扭动的问题，则应考虑存在进样口的污染情况，必要时进行清洗操作，然后进行进样垫子的更换处理[1]。

2.2 无法调零

进行调零处理基线的过程中，如果存在着基流增大的问题，往往存在着偏离零点的情况。一是，进行色谱柱箱温度冷却处理，如果其数值降到室温的情况，依然存在着调零非正常的情况，则应该结合检测器进行检验，判断是否存在着污染问题，必要时进行清洗处理；二是，在进行电流关闭、火焰熄灭的情况下，依然难以进行基线的回零要求，则应该进行电路系统的故障判断，看看是否存在绝缘退化、接触不良的问题；三是，对于进样口温度降低之后，并没减少基始电流，这样就应该判断载气流量的判断，并判断是否存在连接部位的漏气问题；四是，通过有效控制好进样器温度，降低其数值之后判断基始电流的减小情况下，则重点对于进样衬管、进样垫、进样口等方面的污染问题进行判断，并开展清洗工作。

2.3 基线漂移过大

对于更换色谱柱或者刚启动的状态下，出现一定程度的基线漂移也属于正常。而高出正常标准很多的情况，则属于基线漂移过大的情况，难以实现其稳定的发展。一是，熄灭火焰的情况下，基线停止漂移，但降低色谱柱箱温度漂移幅度并无变化，往往则是由于色谱柱之后问题，重点对于气体污染以及流量非正常进行检测，当出现污染则应及时清理；二是，熄灭火焰依然存在较大的基线漂移问题，则重点对于系统电路故障、基础不良、绝缘退化进行判断，重点对于检测器的温度、污染问题进行判断；三是，针对色谱柱温度的降低而出现基线漂移减少，但如果降低进样口温度漂移幅度并没有变化，则应该重点涉及到载气、色谱柱等方面工作，并判断连接部分是否存在漏气问题；四是，基线漂移减少情况下，则判断采样口的污染情况，如有需要应及时更换。

2.4 进样不出峰

在设备进样后并没有检测出任何的峰值，往往表现为一条直线的情况。这种情况下，首先进行载气是否进入了仪器的情况，这样往往会造成出现污染监测器以及色谱柱的损伤等问题。一是，重点讲离子信号线以及放大器电路板、检测器相互的连接问题进行判断，并能从实际情况中，落实相应的积分仪和工作站的连接以及输出信号线与仪器的连接情况；二是，判断检测器的火焰是否存在着熄灭的情况，如果是则应进行重新点火操作。如果点不着火，则应结合实际来进行点火线圈的全面检查，并能保障气体流量的正常化要求；三是，对于不正常的调零问题来说，则应重点从电路系统故障入手进行分析，重点对于系统中的放大器电路板、信号线、输出信号线、积分仪等故障问题进行判断；四是，对于检查注射器进行全面检查，特别是判断样品进样量、浓度等方面。

2.5 噪声过大

噪声问题在刚刚启动设备或者更换色谱柱的情况下，经常性地存在，难以避免。噪声过大则是超过正常标准化的噪聲范围过大，或存在着不正常的突变情况。在这样情况下，应该首先针对电网电源进行全方位的检查，判断是否存在着突变、异常波动等问题，特别应该注意是否接入功率过大的设备。还应重视仪器的接地检查工作[2]。一是，进行设备的量程范围改变，如果噪声大小并没有发生变化，则应该判断是否在放大器电路、信号线、积分仪等方面存在故障；二是，熄灭火焰的基础上依然存在着较大的噪声，则可以从检测器到放大器电路板来进行故障检测；三是，熄灭火焰的基础上噪声降低或者消失，往往可能是检测器的噪声问题，应针对气体纯度检查，如果其数值过低则应该利用气体过滤器来去除气体杂质；检测器如果污染则需要进行清洗；四是，降低进样口温度出现噪声变小则有可能是进样口存在污染问题；五是，降低色谱柱温度后如果噪声变小，则可能从载体纯度、色谱柱的老化不足等角度进行考虑，则以采取相对应的有效措施。

3 结语

综上所述，气相色谱仪在农药残留物检测中具有非常重要的作用，在具体的使用实践过程中，一定要严格按照规范标准要求进行操作，对于设备中所出现的故障应结合实际情况，全方位细致分析可能引起故障的原因，并在此基础上提出有效的应对策略。

参考文献：

[1]卢德云， 王胜利， 王峻，等. GM592型气相色谱仪故障分析及处理[J]. 冶金动力， 2019年2期.

[2]茆同江， 蔡翔君， 丁谦云，等.气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法[J]. 计量与测试技术， 2019年2期.