微胶囊冷拌沥青修补料的制备及其性能研究

张 帅

（山西省交通科技研发有限公司，山西 太原 030032）

0 引言

沥青路面冬季坑槽修补问题一直是公路养护的难点，近年来，随着冷补技术的完善，冷拌沥青修补料正在逐渐成为冬季路面坑槽修补的常规方法。冷补料前期强度来源于石料挤压镶嵌形成的密实结构，后期强度来源于内部溶剂不断挥发，沥青混合料黏结力的提高[1]。随着道路养护对冷拌修补料性能的高要求，目前，沥青修补料处理的坑槽耐久性较差，容易出现二次坑槽病害。为此，本文尝试采用带有自修复功能的微胶囊加入到沥青冷补料中，提高坑槽修补效率，减少路面二次病害的发生。微胶囊在路面初期强度形成后会随着车辆碾压，壳体发生破裂，囊芯修复材料对缺陷区域进行修补，从而缺陷部位得到修复[2-3]，性能得到进一步增强。

1 试验

1.1 原材料

沥青选用90 号石油沥青，集料采用石灰石，分别选用 0～3 mm、3～5 mm，5～10 mm、10～15 mm的四档料。溶剂选用0 号柴油，改性剂为非胺类沥青抗剥落剂，微胶囊囊壁材料为脲醛树脂，囊芯材料为沥青再生剂。

1.2 微胶囊的制备

采用原位聚合法制备微胶囊。制备过程分三步：a）分别称量18 g 尿素、25 g 甲醛放入反应釜中，调节pH 至 9～10，70℃水浴锅中低速搅拌 2～3 h，得到预聚体；b）在第二个反应釜中加入15 g 再生剂、蒸馏水和少量十二烷基磺酸钠，50℃下低速乳化2 h；c）将预聚体缓慢滴加入到再生剂溶液中，调节pH到2～3，60℃低速搅拌2 h，将溶液用蒸馏水和丙酮各洗滤3 次，干燥后制得白色微胶囊粉末，微胶囊见图1，微胶囊在应用前进行超声粉碎。

图1 制备的微胶囊

1.3 冷补料的制备

冷补料主要由冷补液和集料组成，所用矿料符合LB-13 的技术标准，冷补液由沥青加热后稀释得到，过程中加入微胶囊，具体方法见图2。

图2 沥青冷补液的制备

2 微胶囊的微观特征

2.1 红外光谱

图3 微胶囊的红外光谱分析

图3 为微胶囊的红外光谱图。如图中所示，在3 360 cm-1处有一较强特征吸收峰，为N-H 和O-H协同伸缩作用产生的吸收峰，在1 640 cm-1处为C=O 双键的伸缩振动，1 536 cm-1为 C-N 单键的伸缩振动峰，以及指纹区的1 000 cm-1为C-N 的伸缩振动峰。从峰形、峰位、峰面积等角度综合考虑，基本判断采用原位聚合法制得的脲醛树脂基本合成，而且在指纹区并未发现明显的脲醛树脂反应中间产物二羟甲基脲的羟甲基键吸收峰，表明脲醛反应较为彻底。

2.2 粒径分布

在微胶囊的制备过程中，微胶囊的粒径受搅拌速度的影响，在低搅拌速度下，反应釜中乳液离心剪切力较小，再生剂囊芯液体形态较大，随着搅拌转速的增加，再生剂囊芯所受离心剪切力逐渐变大，再生剂囊芯液滴尺寸变小。在微胶囊初步成型的过程中，囊芯被乳化剂完全乳化，囊芯液体的大小决定微胶囊的最初尺寸。经过多次试验，微胶囊制备的搅拌速度确定为600 r/min。采用激光粒度分析仪对微胶囊的粒径分布进行测试，取有效数据的粒径平均值作为代表数据作图4，可以看出微胶囊的粒径主要分布在40～80 um。

图4 微胶囊粒径分布

2.3 扫描电镜

对微胶囊进行SEM电镜扫描，发现微胶囊的粒径分布范围较大，囊体整体上表现出较为完整的球形，表面有较多颗粒，见图5。图中微胶囊圆度相对较好，粒径在65 um 左右，微胶囊表面突起物为微胶囊囊壁材料，囊壁材料在反应条件充足的情况下会继续反应，囊壁不断增厚。

图5 扫描电镜图

3 改性沥青的自修复性能

在沥青的各项技术指标中，沥青的延度最适合评判沥青的自修复性能。对沥青延度试验的八字模试样中部进行部分切割，常温养护8 h，使沥青自身进行恢复或者微胶囊促进其恢复，而后测试沥青延度（15℃）变化，用以评判沥青的自修复性[4]，见图6。在该实验中，为了更加直观地研究微胶囊对沥青的自修复性，选用未经处理的延度试件和经切割愈合的延度试件进行对比试验，研究普通沥青和添加微胶囊的改性沥青自愈合能力。

图6 沥青延度试验切割处理

试验结果见表1。基质沥青自身的愈合率为26.3%。添加微胶囊的改性沥青愈合率随着微胶囊掺量的增加在逐渐递增，至0.5wt%达到最大值，之后沥青愈合率转而出现降低的现象。当微胶囊添加量为0.1wt%时，微胶囊在沥青中的分布数量相对较少，沥青受损后微胶囊的修补作用不太明显，随着微胶囊数量的增加，添加量为0.3wt%时，微胶囊在沥青中的分布数量增多，切割过程中微胶囊破损，囊芯再生剂流动到破损区域，促进沥青的自愈合和自修复，改性沥青的愈合率得到显著提升，这种增加的趋势一直持续至0.5wt%达到最大值，愈合率为34.6%。随着微胶囊添加量的继续增加，愈合率出现下降的趋势。分析其中原因，可能是微胶囊的大量存在造成延度拉伸单位体积之内沥青量降低，微观空间内引入缺陷，导致延度数据的下降。故选择微胶囊添加量0.5wt%为冷补料改性沥青的最佳掺量。

表1 自愈合延度试验结果

4 冷补料的路用性能

微胶囊冷拌修补料的路用性能测试指标参照《沥青路面坑槽冷补成品料》JT/T 972—2015 的行业技术标准。按照标准，对微胶囊冷拌修补料进行黏附性等级、贯入强度、稳定度和残留稳定度的试验[5]。

在黏附性等级试验中，采用水煮法对9.5～13.2 mm 的10 颗石料进行测试，沥青膜完全保存，剥离面积基本为0，评定微胶囊型冷拌修补料的黏附性等级为5 级。

贯入强度主要是用来评价冷拌修补料的工作性能，即冷拌修补料在施工全过程中的拌合、压实等性能[6]。试验中采用贯入测试仪进行试验，微胶囊型冷拌沥青修补料的贯入强度在3.0～3.6 kg/cm2。

冷拌沥青修补料的初始强度相对较低，溶剂挥发较慢，故采用修正马歇尔试验对微胶囊冷补料的成型强度进行测试，经养护后混凝土试件的稳定度在5.73 kN，水稳定性的残留稳定度大于85%，修补料的成型强度和水稳定性满足技术规范的要求，具体结果见表2。

表2 冷拌修补料的浸水马歇尔测试结果

5 结语

采用原位聚合法制备的微胶囊性能稳定，粒径分布均匀，用含有再生剂的微胶囊制备改性沥青和改性冷补料，改性沥青的延度恢复性得到提高，在微胶囊掺量0.5wt%时延度愈合率达到最大值。微胶囊改性沥青冷补料的路用性能满足规范要求，残留稳定度显著提高。