基于教学的亚硝酸钠含量检测研究

2019-07-30刘爱红

食品工程 2019年2期

刘爱红叶敏

1（湖北大学粮食与食品工程系，湖北武汉430011） 2（湖北大学知行学院，湖北武汉430011）

在肉制品加工中，为了赋予肉制品鲜艳的颜色和延长其保质期，生产者通常会添加亚硝酸钠盐或亚硝酸钠盐及其硝酸盐的混合物。然而，过多地摄入亚硝酸钠会引起正常血红蛋白（二价铁）转变成正铁血红蛋白（三价铁）而失去携氧功能，造成组织缺氧，引起呼吸困难、皮肤发绀、血压下降等症状。另外，亚硝酸钠盐还可与体内仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。因此，亚硝酸钠是肉制品安全性检测的重要指标之一，也实验教学中必学的项目。GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中规定食品中亚硝酸盐的测定方法有离子色谱法、分光光度法、紫外分光光度法（蔬菜、水果中硝酸盐的测定）3种方法。其中分光光度法因设备配置成本低、操作简单而得到学校和企业的广泛采用。本研究采用分光光度法对几种肉制品中亚硝酸钠盐的含量进行了测定，并分析了实验教学过程中容易出现的问题，提出相应的解决措施，以供教学中参考和借鉴。

1 实验部分

1.1 样品与试剂

5个不同品种的火腿肠，分别用A、B、C、D、E表示，购于武汉某超市；腊肠、腊肉、卤鸭脖、鲜猪肉、鲜拌猪肉丝分别用a、b、c、d、e表示，购于武汉某超市和集贸市场。

亚铁氰化钾，分析纯，天津市东丽科技有限公司；乙酸锌，分析纯，天津市博迪化工有限公司；冰乙酸，分析纯，天津市富宁精细化工有限公司；盐酸，分析纯，东封东大化工；四硼酸钠，分析纯，天津市天试化工贸易有限公司；对氨基苯磺酸，分析纯，天津市博迪化工股份有限公司；盐酸萘乙二胺，分析纯，东封东大化工；亚硝酸钠，分析纯，天津市东丽科技有限公司。

1.2 试验仪器

WF2VV-2800H型紫外可见光分光光度计，龙尼柯（上海）仪器有限公司。

1.3 试验方法

参照GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中分光光度计法。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

试验中所测标准样品吸光度值见表1，以亚硝酸钠质量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，结果见图1所示。标准曲线线性方程为：y=0.0153x-0.0023，R2=0.9991。

图1 亚硝酸钠标准曲线图

2.2 样品中亚硝酸钠含量

样品中亚硝酸钠含量的测定结果见表2。

表2 样品中亚硝酸钠的含量

2.3 讨论

2.3.1 标准曲线制作容易出现的问题及解决措施

在实际的教学过程中，学生对亚硝酸钠标准曲线的绘制很难达到要求，得到的样品检测结果也不可靠。由图1可知，标准曲线R2=0.9991，由表2所测的样品亚硝酸钠含量来看，测定结果可靠，可达到教学的要求。根据多年的教学经验分析得知，在教学过程中，出现的最突出问题是由于教学中比色皿有损耗，时常会进行更换，但不是成套更换，以致学生测定时使用的比色皿本身不一致，这样导致测得的吸光度值不准确，甚至有时出现吸光度值为负值的情况；其次是移液管的操作不到位，因此做不出理想的标准曲线。如果没有成套比色皿时，建议就用同一个比色皿做，以消除比色皿本身所产生的吸光度差值问题。另外，学生在作标准曲线图时，通常犯的错误是横坐标弄不清，相当一部分学生用所取亚硝酸标准使用液的体积作横坐标，正确的应是以相当的亚硝酸钠的质量作横坐标。

2.3.2 样品检测及结果计算容易出现的问题及解决措施

学生在处理样品时，由于样品处理后需要静置过滤，为减少试验时间，在等待的过程中，有学生先加对氨基苯磺酸溶液和盐酸萘乙二胺溶液，最后加样品处理液，使得样液根本不显色或显色较浅，致使测定结果偏低。此环节，教师要注意提醒学生样液和试剂的添加必须严格依据国标规定的顺序。

在计算结果时，有些学生不会使用计算公式，对计算结果的单位弄不清楚，建议在教学中用计算实例来帮助学生现解并掌握结果计算方法及结果表示方法。

2.3.3 检测中所用试剂的作用

试验中，以亚硝酸钠作标准品，需先配置高浓度的标准贮备液，再稀释为低浓度的标准使用液，而有的学生会忽视亚硝酸钠标准贮备液和使用液的区别。教学中需特别提醒学生作标准曲线时，只能添加是亚硝酸钠标准使用液，若添加贮备液，显色过深，吸光度值大，超出范围，得不到直线正相关关系标准曲线图。试验中所用试剂的作用及注意事项，教师在教学过程中应加以强调，如饱和硼砂溶液是亚硝酸钠的提取剂，可促进样品中蛋白质沉淀；亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液是样品中蛋白质的沉淀剂，也可利用硫酸锌溶液替代；盐酸萘乙二胺溶液有致癌作用等。