试论煤质检验中利用QC样品进行质量控制

2019-07-26吴卿郭美玉

商品与质量 2019年4期

吴卿郭美玉

贵州省煤炭产品质量监督检验院贵州六盘水 553001

在进行煤质检验的过程中，多数是对具有证书的标准煤样进行质量控制。但是，由于具有证书的标准煤样普遍价格比较高昂，且煤的很多检验参数也没有带证书的标准煤样，所以在实用性、适宜性以及经济性等方面的考虑，只采用标准煤样很难满足煤质检验对质量控制的需求。对此，实验室应该具备自己的QC质量控制（Quality Control）样品，为检验煤质的检验质量提供及时、准确的检测，把控好煤质检验的质量控制，提高检验工作质量。

1 对QC样品约定真值的确定方法

为了确定QC样品约定真值，可以采用F检测和t检测的方法进行相应的提及分析（ASTM SC 25标准，又称为H / K 统计）。这一方法对实验室的数量有着一定的要求，需要尽可能多的实验室。同时，同一实验室对煤质进性重复性的多次测试以及水平范围较宽的实验，能够有效的提高检验工作的精确定，降低推断所产生的误差值以及失误的可能性，进而对煤质检验实现更好的质量控制效果。H / K统计属于一种单因素方差分析的F检验和t检验的方法，包含了衡量室间均值一致性的H值，体现对室内能力验证精密度控制程度的K值。具体的统计算法如下。（1）在m个实验室同时进行测试的情况，其总平均值的算法：；（2）在同一实验室进行n次测试的情况下，其结果的平均值：；（3）同一实验室的室内标准差数值：；（4）进行F检验的计算方法：，在进行F检验时，在该方差中大方差作为分子；（5）进行t检验的计算方法：。在完成科学精准的显著性检验之后，对部分具有明显差异性的数值进适当的清除，以确保标准值的准确性、适用性，从而作为QC样品的约定真值，为煤质检验的质量控制工作提供重要的依据支持，推动煤质检验工作的顺利开展。

以某实验室的测试实验为例。该实验室为制作关于煤炭灰分检验方面的QC样品，一共四个实验室参与实验，且每个实验室的测试次数为六次。其测定结果如下表所示。

1 2 3 4 5 6实验室一 15.37 15.42 15.27 15.35 15.34 15.30实验室二 15.33 15.39 15.40 15.51 15.48 15.43实验室三 15.50 15.41 15.43 15.38 15.43 15.46实验室四 15.54 15.44 15.56 15.50 15.47 15.49

经过计算，该实验室QC样品的灰分约定真值如下所示。实验室一的平均值为15．342，标准差为0．05269，F检验数值是1．041，t检验数值为1．282；实验室二的平均值为15．423，标准差为0 ．06501，F检验数值是1．584，t检验数值为0．026；实验室三的平均值为 15．50，标准差为 0．04135，F 检验数值是 1．560，t检验数值为0．154；实验室四的平均值为15．500，其标准差为0．04427，F检验数值是1．361，t检验数值为1．154；该实验室灰分数值的总平均值为15．425（15．42）；总平均标准差为0．065；重复性标准差为0．052；再生性标准差为0．080。

根据现有 t数据表的 t0 ． 975(3)=3 ． 182 可以看出，经过四个实验室的测定所得到的t统计数值都比t数值表小，且均值没有明显的差异性，具有良好的均匀性。根据现有F数据表的F0．05(5，3)=9．01 以及 F0．05(3，5)=5．41 可以看出，测定所得到的 F统计数值都小于F数值表小，数值在精准度方面没有明显的差异性，具有良好的有效性。经过科学的检验以及统计计算之后，可以得出干燥基灰分的约定值，15．42%。

2 通过QC样品进行质量控制

这里主要介绍较为常用的单值—移动极差（X-Rs）控制图的控制方法，通过对该方法的利用可以对实验室检验的质量进行控制，该方法能够显著的表现出实验室在检验过程中的动态变化。使用单值—移动极差（X—Rs）控制图的主要表有两个，一是对样品日常检验结果进行监控，以确保其标准差及均值能够保持或者处于要求的水平线上，二是对实验室的检测体系进行SQA（Statistical Quality Assurnce）统计质量保证，也就是统计受控方面的评估。具体方法如下。

首先，做好制定X—Rs控制图的准备工作。在选择QC样品的质量特性时，应该选择更容易出现问题、相对更重要以及客户所关心的指标作为质量特性，例如煤炭的水分挥发分、发热量、硫分以及灰分等质量特性。同时，还需要严格按照检测标准对QC样品的质量特性值，进行20次以上的再现性测试，以确保QC样品特质的能够符合相应的要求[1]。

其次，进行科学合理的作图和处理工作。先计算其平均值、移动极差以及移动极差的平均值。完成上述计算工作后，对中心线以及控制界限进行计算，并作出X图、Rs图以及X—Rs图，需要注意的是，一般情况下，X图在上侧，Rs图在下侧，横坐标应该作为样本序号，纵坐标为X、Rs，CL的表示则需要用实体线，LCL以及UCL需要使用虚线表使。在完成相应的描点工作后，还需要对检测过程的状态进行判断，确保其始终处于统计受控状态，以保障其稳定性、均匀性以及有效性。

最后，注重检验质量控制的持续性。每当X—Rs控制图经过一段时间的使用后，应该对前后两只QC样品的检测参数进行相应的精密度检验和平均值检验，确定合格后对两组数据的方差之进行和平，并对中心线进行相应的修正和调整。