亚真空环境中在线气体检测系统

金策　刘涛

【摘 要】本文针对现有实验中需要测量亚真空系统的气体成分的需求，根据残余气体分析仪的工作状态，设计了亚真空在线气体检测系统，通过模拟仿真细化完善设计，确定了系统的减压结构的参数，同时通过实验验证了亚真空环境在线气体检测系统系可以在几百至上千帕的环境中，长时间有效地对相应腔体中的气体进行在线检测。

【关键词】在线气体检测;减压结构;亚真空

中图分类号： TQ028文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）15-0086-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.15.041

Online Gas Detection System in Sub-vacuum Environment

JIN Ce1 LIU Tao2*

（1.Nuclear Industry Institute of Physics and Engineering，Tianjin 300180，China;

2.Nuclear Industry Instituteof Physicsand Engineering，National Science Key Lab of

Particle Transport and Enrichment Technology，Tianjin 300180，China）

【Abstract】According to needs to measure the gas composition of the sub-vacuum system in experiment，the paper designed a sub-vacuum online gas detection system based on the working state of the residual gas analyzer，through simulation the design was improved and the parameters of the was determined，meanwhile，the experiment verified on-line gas detection system can effectively detect the gas in the corresponding cavity in the sub-vacuum environment （hundreds of thousands Pa）.

【Key words】On-line gas detection;Class structure;Sub-vacuum

0 引言

在某些特定科研实验装置中，亚真空装置内缓冲气体的组成，会直接影响产品的品质，为了能够实时知道缓冲气体的组成，需要一套在线检测装置。

因为现有市场上的残余气体分析仪，一般要求工作在10-2帕以下，而亚真空装置一般要求工作在几百帕到上千帕的状态上。所以为了实现亚真空系统的在线监测，必须对系统进行降压处理。因为在线气体检测系统的工作原理，在检测的同时会将系统内部的缓冲气体和杂质一起抽离出去，从而导致亚真空系统的压强的降低。所以本文按要求设计的亚真空环境在线气体检测系统，要能满足亚真空系统的在线气体测量，同时也要降低测量时对亚真空系统本身的影响。

1 系统设计与模拟

为了满足上述设计及使用需求，对亚真空在线检测系统进行设计，并对在线测量系统中的逐级减压结构进行模拟分析，确定具体关键部位的结构尺寸。

系统分为两个部分，一个为两级减压装置即差分装置，可以将亚真空装置中缓冲气体的气压降低至10-2帕;另一个部分为成熟的残余氣体分析仪，完成系统的在线检测达到直接测量亚真空装置中的气体成分的目标。[1]

1.1 在线气体检测系统模拟

现有市场上的残余气体分析仪，一般工作在10-2帕以下，而亚真空装置一般工作在几百帕的水平上，为了实现在线监测必须对系统进行降压处理，在监测系统气体成分的同时，相对较少的影响腔体内部气体的压强变化，所以重新设计了气体的在线监测系统。预想的分系统结构图如图1所示。

整体设计在能完成现有实验需求的同时，也可在向设备注入液氮降低测量时的本底干扰，进行更高精度的测量。

经过模拟设计，发现为了能将几百帕的腔体气压降低到残余气体分析仪的工作范围，从而使在线监控系统最终实现测量，这两个微孔的直径比较关键，现在针对这两孔进行模拟计算。

模拟中要确定几个参数，即二级减压系统中的小孔尺寸、小孔距离、以及减压小孔的锥度。小孔尺寸的大小关系到二级减压系统是否能够顺利将气压降到目标值。小孔的距离和锥度影响到系统采样是否比例准确以及采样的时效性。[2]

将模型进行必要简化，按照实验室实际设备状态，以及实验中较常见的状态设定模拟状态的边界条件进行模拟，实验设备腔体按照500帕，分子泵抽速设置为700L/S，模拟实验中实际状况。在模拟中要确定几个参数，模拟图如图2所示。

通过多次模拟确定了2个小孔的直径为一级小孔直径为0.1mm，锥度为135°;二级小孔直径为1mm，锥度为120°与90°的夹角;双孔的距离为20mm，如上图所示。这两个小孔将所测气体进行二级减压，完成将亚真空系统几百帕到10-2帕的过度，实现了最终目标。最终通过实验证明二级减压结构，可将结构中残余气体分析仪区域的真空降为2*10-3帕，可以满足实验设备启动的需求。

在确定了系统中关键的两个小孔的尺寸后，就对整体系统进行结构设计，确定各个部分的关键尺寸以及对应工艺，具体结构如图1所示整体装置的实物图如图3所示。

2 实验内容

2.1 实验环境

试验过程中需要真空维持系统，配气系统，实验检测系统，真空检测系统。

真空维持系统采用两台机械泵配合分子泵使系统达到实验要求，在本实验中系统内充入5N高纯氩气，即99.999%的Ar，来作为整个实验系统的缓冲气体，实验的检测系统采用INFICOIN公司的四级质谱仪，实时检测亚真空腔体在各种变化时，亚真空腔体内残余气体杂质成份含量的变化。

因为真空计的工作条件限制，所以本系统采用两套真空计以便使用，一套是济宁新光公司的XG-5527-II型复合真空计，用来监控系统在抽真空时真空参数。另一套是INFICOIN公司的VGC501型电容真空计，用来监控系统在充入惰性气体时的真空参数。

2.2 检测实验

通过实验要完成针对亚真空系统中不同状态的气体成分测量，测出亚真空系统处于在线检测时系统的变化，降低检测本身对系统的影响。

实验时在考虑亚真空系统内部气体的温度对测量影响的同时，还要针对腔体漏气、放气现象，以及检测出非缓冲气体内的主要构成，为得到更高级别的亚真空状态提供一定意义上的理论指导。

实验过程中采用手动调整针阀的方式，向系统内部充入一定比例的空气，待空气与缓冲的惰性气体充分混合后，观察亚真空在线气体检测系统的变化。之后开启气体净化装置，将亚真空系统中气体的杂质部分去除，再去观察亚真空系统中的气体成分变化。最后通过长时间运行，观察系统的真空状态，从而观察亚真空在线气体检测系统在测量时，对整个亚真空系统的影响。

在实验初始状态将真空系统抽空到1.1*10-3Pa时，充入99.999%的高纯氩气，然后再将系统抽空到1.1*10-3Pa，静止一段时间后，此时系统内的气体有氩气的残余气体，也有真空系统因一定漏率产生的空气的进入，也有腔体中各个密封件以及不锈钢腔体本身所放的气，比较接近实验中气体杂质的主要组成部分，这时用质谱仪检测残余气体的杂質即残余气体，残余气体的主要成分为H2、N2、O2、Ar、CO2以及水蒸气。在真空状态下，大部分腔体中的残余气体也都为这些气体构成，所以在后续试验中也基本以这几个主要残余气体，作为监控的目标，符合在线检测的需求。

首先进行短时间的多气体测量，将亚真空腔体充入高纯氩气，将氩气充至500帕，注入2帕空气。等候亚真空系统稳定后，同时开启净化系统和亚真空环境在线气体检测系统。可以明显地看出氩气中的各个气体成分在不同时刻的含量发生相应的变化。如图4所示。

将缓冲气体即氩气充入亚真空腔体后，将实验装置内的氩气保持在500帕，等候其稳定后，注入10帕空气模拟系统内部在一定时间后的漏率。针对氮气进行长时间实时监控分析。注入空气后，将系统稳定10000s。这时开启净化系统，对混合气体进行净化至12000s时关闭净化装置。待14000s时在开启净化循环系统。等待到22000s时系统内部气压因长时间采样工作后气压降到492帕，将氩气注入系统使气压重新恢复到500帕，现在将在线监控针对氮气进行检测，其含量曲线如图5所示。

如上图所示，最终系统中氮气的成分随着不同时期的操作相应波动，在线气体检测系统工作至6小时后系统有8帕的压降，相对影响较小。在后续使用过程中可以将在线气体检测系统与亚真空系统之间安装阀门，在需要时打开阀门，这样可以使在线气体检测系统对亚真空环境的影响降到更低的水平。

3 结论

经过实验确定亚真空环境在线气体检测系统系可以在几百至上千帕的环境中，长时间有效地对相应腔体中的气体进行在线检测。在一定程度上可以作为亚真空系统的气体检测手段。

【参考文献】

[1]丁洪斌，刘佳宏，宋智民，杨学峰.《三级差分抽气分子束质谱装置的设计和研究》[J].真空科学与技术，1999年3月2期第19卷.

[2]李晓旭，蒋公羽，丁力，汪源源，丁传凡.《数字化矩阵离子阱质谱仪的设计及性能》[J].分析化，2009年9月第9期37卷.