热解温度对回转窑玉米秸秆热解产物理化特性的影响

胡二峰，吴 娟，赵立欣，孟海波，姚宗路，汤 森



热解温度对回转窑玉米秸秆热解产物理化特性的影响

胡二峰1，吴 娟2，赵立欣1※，孟海波1，姚宗路1，汤 森3

（1.农业农村部规划设计研究院，农业农村部农业废弃物能源化利用重点实验室，北京 100125； 2. 生态环境部南京环境科学研究所，南京 210042； 3. 昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，昆明 650093）

针对北方农业秸秆废弃物产量巨大且无法全部还田导致丢弃和露天焚烧现象激增等问题，该文通过搭建小型回转窑生物质热解装置考察不同热解温度下秸秆热解特性，分析主要产物的产率、元素组成等理化特性指标。结果表明：回转窑内热解温度的增加提高了热解液相产物产率和热解水产率，焦油产率呈先增加后降低趋势。与此同时，热解气总体积逐渐增加，H2含量和CH4含量也有所提高，生物炭产率和热值有所降低。当热解温度从400 ℃增加至700 ℃时，焦油产率从12.21%增加至21.70%；当温度进一步增加至800 ℃时，焦油产率降低至20.13%；相应的焦油热值从400 ℃时的19 974.0 kJ/kg逐渐增加到800 ℃时的21 710.0 kJ/kg。高热解温度加快热解过程中的热传递，加剧生物质大分子所含的羟基、羰基等含氧官能团的分解并促进挥发物的产生，进而提高了热解液体产物、热解水和焦油产率。过高的加热温度会加剧挥发分的二次反应，降低焦油产率；更多的含氧杂环结构会随着热解温度提高逐渐分解，因而焦油热值逐渐增加。生物炭产率随着温度增加逐渐降低，生物炭pH值和C/N比均逐渐增加，在兼顾生物炭产率和应用于炭基肥制备所需理化性质的同时需充分考虑热解温度影响。

温度；热解；秸秆；回转窑

0 引 言

河北是中国北方地区的农业大省，农业秸秆废弃物产量巨大，其中仅2017年秸秆可收集资源量达5842万t。北方农作物一年两熟、茬口紧，前茬秸秆量大且无法全部还田导致丢弃和露天焚烧现象激增，浪费了大量资源并带来严重的环境污染[1-2]。秸秆属于生物质能源，其能源化利用过程中所排放的CO2可纳入自然界碳循环，秸秆的利用有助于实现碳减排[3-5]。热解技术是实现秸秆废弃物资源化利用的重要途径，热解产生的生物炭在土壤改良、重金属吸附和水源净化等方面也具有重要作用，热解气可用于北方炊事供暖并缓解农村地区大量劣质散煤利用导致的污染问题，热解产生的焦油和木醋液等可用作燃料或化工原材料[6-9]，因此该技术受到国内外专家的广泛关注。

近年来国内外学者对生物质开展了大量热解技术的研究工作，如加拿大Ensyn公司的循环流化床工艺[10]、Dynamotive公司的鼓泡流化床工艺[11]、Karlsruhe理工学院和Mississippi State大学开发的螺旋反应器[12]、荷兰Twente大学开发的旋转锥反应器[13]。国内华中科技大学开发了移动床生物质热解多联产技术[14]，山东理工大学研发了离心分离陶瓷球热载体下行床反应器，农业农村部规划设计研究院开发了内加热连续式生物质热解装备等[12]。相比于其他热解技术，外热式回转窑生物质热解技术工艺简单、原料适应性强、操作简单，技术更为成熟[15]。该技术不仅广泛用于生物质热解，也用于其他废弃物处理，并在工业上得到充分验证[16-18]。李水清等主要考查了回转窑内稻壳和木块热解产物分布和性质，研究发现热解温度增加有利于燃气产率的提高，炭产率逐渐降低且H和O元素比C元素容易脱除[19-20]。De Conto等在回转窑内开展了象草热解试验研究，发现转速的提高有助于提高生物油产率，生物炭呈现低电导率和高pH值[21]。然而针对北方农作物秸秆热解特性研究，尤其是回转窑内玉米秸秆热解特性的相关报道较少，进一步精确定量焦油产率、表征产物特性有待深入研究。

本文搭建了小型实验室回转窑热解装置，针对北方地区农作物秸秆废弃物，通过内置热电偶与反应物料的实时接触，实现对温度和反应时间等条件的精准控制，考察不同温度下热解产物特性并为回转窑热解技术的研发和放大提供理论依据，为京津冀废弃物能源化利用产业化发展提供技术支撑。

1 试验材料和方法

1.1 试验原料

试验采用北京市大兴区礼贤镇当季玉米秸秆，其工业分析和元素分析结果见表1，挥发分含量可达到82.44%。入料粒度保证在0.250～0.425 mm，并密封保存。

表1 秸秆工业分析和元素分析

1.2 试验方法

试验流程如图1所示，回转窑反应管内直径100 mm，长510 mm；电炉加热功率为3 kW，转速为0～20 r/min；加热电炉最高设定温度可达1 100 ℃，采用电阻丝加热。本装置包括3个部分：供气系统、反应系统、产物净化及收集系统等。试验前先将热解气的冷却、吸收等后处理系统连接好并检查气密性，然后将秸秆装入反应器中，并与热解气冷却、吸收系统相连。打开氮气瓶吹扫反应系统的空气，设定好转速、热解温度等面板控制程序，反应开始计时。秸秆热解产生的气相产物逸出后经过冷凝器深度冷却后收集到大部分焦油和水，而热解气中的轻焦油由浸在冰水浴中的丙酮瓶吸收。热解气经过湿式流量计计量后分析气体组成。

1.水箱；2.柱塞泵；3.蒸汽发生器；4.氮气气瓶；5.气体预热器；6.气体混合预热器；7.进气口；8.旋转接头；9.齿轮；10.散热片；11.加热炉；12.反应管；13.辊子；14.快装法兰；15.封头；16.托辊；17.变频电机；18.配电柜；19.压力表；20.热电偶；21.冷凝系统；22.收集瓶；23,24,25.丙酮洗瓶；26.过滤器；27,32,34.阀门；28.放空瓶；29. 真空泵；30. 流量计；31.碳酸氢钠洗瓶；33.硅胶洗瓶; 35.色谱仪

1.Water tank 2.Plunger pump 3.Steam generator 4.Nitrogen gas cylinder 5.Gas preheater 6.Gas mixing preheater 7.Air intakes 8.Rotary joint 9.Gear 10.Cooling fins 11.Furnace 12.Reactor 13.Roller 14.Fast flange 15.End socket 16.Touch roll 17.Motor 18.Power distribution cabinet 19.Pressure gauges 20.Thermocouple 21.Condenser 22.Collection bottle 23,24,25.Acetone washing bottles 26.Filter 27,32,34.Valve 28.Empty bottle 29. Vacuum pump 30. Wet-type flow meter 31. Sodium bicarbonate washing bottle 33.Silica gel washing bottle 35.Gas chromatogram

图1 试验装置示意图

Fig.1 Schematic diagram of experimental system

由于反应器中心安装热电偶可实时监控物料温度，当回转窑内物料达到设定反应温度时电炉断电。冷凝瓶中收集到的焦油和水用倾倒法分出水并分别计量。反应器出口管路、冷凝器及冷凝瓶用丙酮清洗，得到的液体经过滤后与丙酮吸收瓶中溶液合并，使用减压旋转蒸发器蒸出溶剂，得到的油品与之前冷凝瓶中的焦油合并称质量，根据分出的水量计算无水焦油产量，并合并计算总产水量。试验结束并待反应器冷却后，取出生物炭称质量并密封保存。除非特别指明，所有产率相对于干基秸秆质量。管壁中残留的焦油可通过构建闭路循环系统收集，采用水浴加热丙酮洗涤管壁后回流进入收集瓶，再进行分离提纯。

1.3 产品分析及表征

试验中产生的热解气样通过 Agilent Micro-3000微型气相色谱检测其中的各组分摩尔含量（主要检测H2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8等）。生物炭和焦油使用美国Perkin Elmer公司PE 2400型元素分析仪进行C、H、N、S、O元素的测定。生物炭使用上海昌吉XRY-1B氧弹热量仪测量热值，工业分析参照国标GB/T 28731-2012，生物炭的pH值按照《GB/T 12496.7-1999木质活性炭试验方法pH值的测定》方法测定[22]。

1.4 回转窑反应系统操作参数

回转窑生物质热解装置部分参数详见表2，选用电阻丝加热的电炉作为生物质热解的主要能量来源。

表2 回转窑反应系统操作参数

1.5 试验设计

试验前回转窑内装入秸秆180 g，设定氮气流速200 mL/min，维持吹扫30 min。试验设定转速2 r/min，通过控制面板设定热解反应温度后开始计时。冷凝器深度冷却设定−15 ℃。每一试验都进行平行试验，各产物的产率重复性误差小于0.5%。

2 结果与分析

2.1 液体产物产率

如图2a、b所示，热解液体产率随着热解温度的升高呈逐渐增加趋势，相应的热解水产率也有所增加。当温度从400 ℃增加到800 ℃时，热解液体产率从29.03%增加到41.86%，相应的热解水产率从16.81%增加到21.73%。

温度的增加使得焦油产率先增加再降低，焦油热值逐渐增加，详见图2c、d。当热解温度从400℃增加至700 ℃时，焦油产率从12.21%增加至21.70%，此时焦油产率最高；当温度进一步增加到800 ℃时，焦油产率降低至20.13%。相应的焦油热值从400 ℃时的19 974.0 kJ/kg逐渐增加到21 710.0 kJ/kg。热解温度的提高加快了热解过程中热传递，加剧了生物质大分子所含的羟基、羰基等含氧官能团的分解进而促进挥发物的产生，提高了热解液体产物、热解水和焦油产率。然而过高的温度加剧了挥发分的二次反应，降低了焦油产率；更多的含氧杂环结构会随着热解温度提高逐渐分解，因而焦油热值逐渐增加。通过对比市售0#柴油主要物化性质[5]，表3详列了生物质焦油与柴油物化性质差异，焦油相比于柴油的热值较低且具有更低的氢元素含量。

图2 热解液体、热解水、焦油产率和焦油热值变化

表3 生物质焦油与0#柴油物化性质对比

2.2 热解气产率与组成

热解温度的增加可以使玉米秸秆逸出更多的挥发分，进而提高了热解气体积，相应的热解气组成中的H2和CH4含量也逐渐增加，详见图3 a。当温度从400 ℃增加到800 ℃时，H2和CH4体积分数分别从0.47%和0.74%显著增加至16.72%和14.71%。当热解温度从700 ℃增加至800 ℃时，H2体积分数从6.00%急剧增加至16.72%，上述变化是由于热解温度的提高加剧了热解气相产物二次反应，使得杂环结构分解转变为气体小分子等，热解气总体积从25.0 L显著增加至31.6 L也间接验证了该结论。

2.3 生物炭产率与热值

如图4所示，生物炭产率随着热解温度的增加而逐渐降低，其热值随之降低。当热解温度从400 ℃增加到800 ℃时，生物炭产率从42.37%降低至29.51%，热值从22 575.0 kJ/kg降低至20 813.0 kJ/kg。生物炭的元素组成随温度变化显著，结果详见图5。其中，生物炭C元素含量随温度增加逐渐增高，H元素含量逐渐降低，N元素含量略有降低。当热解温度从400 ℃增加到800 ℃时，生物炭C元素质量分数从58.80%增加至62.64%，H元素质量分数从5.04%降低至1.59%。更高热解温度使得玉米秸秆逸出更多的挥发分，加剧碳缩合使得无定型结构与官能团桥联形成芳香结构的碳骨架，降低了生物炭产率和生物炭热值。生物炭碱性主要是由于所含的碳酸盐晶体所致[23-25]，图6对比了生物炭中2种主要碱金属氧化物含量变化（生物炭金属元素含量为生物炭氟到92铀元素的百分比）。热解温度从400 ℃增加到800℃时，生物炭中CaO相对含量从18.79%逐渐降低至11.45%，而K2O相对含量从36.99%降低至30.95%，相应的生物炭pH值也从9.97增加至11.48（图5），因此对于需要同时兼顾生物炭产率和pH值时，应充分考虑热解温度的影响。

图3 主要气体组成与气体体积变化

图4 生物炭产率、热值及pH值随热解温度的变化

图5 生物炭元素分析

图6 生物炭中CaO和K2O相对含量随热解温度的变化

生物炭可调节土壤酸碱度，有效缓解土壤酸化板结、有机质含量下降等问题[26]。传统堆肥周期长且不彻底、堆肥腐熟度不高、碳氮元素流失严重[27]。添加生物炭可有效增加空气通透性并提高腐熟程度，提高堆肥效率和产品质量。图7对比了不同条件下生物炭C/N和H/O比的变化。堆肥过程中C/N过高会降低微生物繁殖速度，导致发酵时间长、有机物分解速度慢、堆肥腐殖化系数低。C/N过低则会损失有机氮并散发难闻的气味，碳氮比值约为25最为适宜[28]。热解温度的提高使生物炭的C/N比逐渐增加，相应的生物炭H/O有所降低，这主要是由于热解过程中大量挥发分逸出所致，该结果也与生物炭热值结果变化相吻合。当热解温度从400 ℃增加到800 ℃时，生物炭C/N比从21.02增加至28.60；当热解温度为600 ℃，生物炭C/N比为24.85，应用于堆肥过程中炭基肥制备较为适宜。

图7 生物炭C/N比和H/O比

3 结 论

本文通过搭建小型回转窑生物质热解反应器，结合热解油气分离系统、气体净化系统和产物收集系统等，采用玉米秸秆为原料、集成温控程序和平台对物料热解温度的精准控制，建立了秸秆热解产物分析方法，试验过程中设备运行良好。

热解温度对回转窑内秸秆热解特性影响显著，温度的增加提高了热解液相产物产率和热解水产率，相应的焦油产率呈先增加后降低的趋势。当热解温度为700 ℃时，焦油产率最高，约为21.70%；当温度进一步增加到800 ℃时，焦油产率降低至20.13%。生物炭热值和产率逐渐降低，相应的生物炭产率从42.37%降低至29.51%。热解过程中更多的含氧杂环随着热解温度提高逐渐分解，因而焦油热值逐渐增加，生物炭H/O逐渐降低。

生物炭pH值呈碱性，热解温度的提高使得生物炭pH值逐渐增加，相应的C元素含量逐渐增加，H元素含量逐渐降低，这主要是由于热解温度的增加逸出更多挥发分并加剧碳缩合形成芳香结构的碳骨架。当热解温度为600 ℃时制备的生物炭应用于堆肥过程中炭基肥制备较为适宜。

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Evaluation on pyrolysis characteristics of straw in rotary kiln

Hu Erfeng1, Wu Juan2, Zhao Lixin1※, Meng Haibo1, Yao Zonglu1, Tang Sen3

(1.100125,; 2.210042,; 3.,,650093,)

Hebei is a largely agricultural province in northern China, and the crop straw amount was 58.42 million in 2017. Pyrolysis technology is an important way to realize the utilization of crop straw resources. The biochar produced also plays an important role in soil improvement, heavy metal adsorption, and water purification, especially it can regulate soil pH value and effectively alleviate soil acidification and alkalinity and other organic matter content. Pyrolysis gas can be used for heating in the north and alleviating the pollution caused by the use of a large number of inferior loose coal in rural areas. Pyrolysis liquids and wood vinegar can be used as fuels or chemical raw materials. Therefore, the pyrolysis technology has received extensive attention from experts at home and abroad. To investigate the pyrolysis characteristics of corn straw under different temperature conditions and analyze the physical and chemical properties of pyrolysis products, this paper proposed a rotary kiln. The results showed that increasing pyrolysis temperature raised the yields of pyrolysis liquid products and water, but decreased the yield and high heating value (HHV) of biochar. The tar yield increased first and then decreased with the rising of temperature. When the pyrolysis temperature increased from 400 to 700 ℃, the tar yield rose from 12.21% to 21.70%, when the temperature increased to 800 ℃, the tar yield reduced to 20.13%. The tar HHV escalated from 19 974.0 to 21 710.0 kJ/kg with the increase in pyrolysis temperature from 400 to 800 ℃. More oxygen-containing heterocyclic structures such as hydroxyl and carbonyl groups gradually decomposed with the increase of pyrolysis temperature, thus raising the tar HHV. However, the excessively high temperature exacerbated the secondary reaction of volatiles, and therefore reduced the tar yield. The pyrolysis gas volume, H2and CH4content increased with the rising of temperature, but the biochar yield and HHV decreased, while biochar pH value and C/N ratio presented an increasing trend. The increase of pyrolysis temperature gradually increased the C/N ratio of biochar, and the corresponding biochar H/O decreased, which was mainly due to the escape of a large amount of volatiles during pyrolysis. When the pyrolysis temperature increased from 400 to 800 ℃, the C/N ratio of biochar increased from 21.02 to 28.60. When the pyrolysis temperature was 600 ℃, the C/N ratio of biochar was 24.85, which was suitable for composting process and production of carbon-based fertilizer. The results of this study provide a reference for biochar application in agricultural production and composting of agricultural wastes.

temperature; pyrolysis; straw; rotary kiln

2019-01-21

2019-05-29

国家玉米产业技术体系任务委托协议（CARS-02-31），博士后基金(2018M631422)，农业农村部重点实验室课题“烘焙预处理对秸秆热解产物特性影响的规律研究”

胡二峰，博士，主要从事农业生物环境与能源工程方面技术研究。Email：huerfeng@qq.com

赵立欣，研究员，主要从事生物质能资源开发利用技术与政策研究。Email：zhaolixin5092@163.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.11.027

TK6; TQ013

A

1002-6819(2019)-11-0233-06

胡二峰，吴 娟，赵立欣，孟海波，姚宗路，汤 森. 热解温度对回转窑玉米秸秆热解产物理化特性的影响[J]. 农业工程学报，2019，35(11)：233－238. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.11.027 http://www.tcsae.org

Hu Erfeng, Wu Juan, Zhao Lixin, Meng Haibo, Yao Zonglu, Tang Sen. Evaluation on pyrolysis characteristics of straw in rotary kiln[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(11): 233－238. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.11.027 http://www.tcsae.org