食品中有机磷农药残留检测方法的改进研究
2019-07-18黄丽娜广东省惠州市质量计量监督检测所
□ 黄丽娜 广东省惠州市质量计量监督检测所
有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药，其主要用于防治植物病、虫、草害。有机磷农药多为油状液体，有大蒜味，挥发性强，微溶于水，遇碱破坏，被广泛使用于农业生产，但会导致农作物中发生不同程度的农药残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常等，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。
对食品中有机磷农药残留的监督抽检工作是保证食品安全质量的有效措施。采用NY/T 761-2008第1部分第二法检测蔬菜中有机磷农药残留，既快速简便，结果准确性也较高，因此该法被广泛应用于蔬菜中农药残留的检测。但是，蔬菜的主要杂质是色素，以上方法在样品前处理过程中并没有去除色素的步骤，这将影响检测结果的准确性，减少色谱柱寿命。为了净化样品，常添加活性炭粉以去除基质中的色素，但是添加过量易导致目标物的损失，同样会导致检测结果不准确。通过加入适量的活性炭粉，既可以吸附样本中的部分色素，减少色素杂质对检测结果的影响，又不会造成农药残留的损失。本文通过比较不同活性炭添加量对色素的吸附效果和对农药回收率的影响，确定了在采用NY/T 761-2008测定色素高的蔬菜中有机磷农药残留时，可以添加2g活性炭来去除部分色素，减少样品高浓度色素对检测结果的影响。
1 仪器设备
1.1 检测仪器
气相色谱仪：岛津GC 2010Plus，带FPD（火焰光度检测器）、ECD（电子捕获检测器），DB 1701型石英毛细管柱 （30m×0.32mm×0.25μm）。
1.2 前处理设备
均质机；氮吹仪；电子天平：1/100g、1/10000g；涡旋振荡器；Millipore纯水净化器；常用玻璃仪器。
1.3 试剂
乙腈（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；活性炭、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯；去离子水。
1.4 农药标准品
19种农药标准品（已知含量，购于上海安谱科学仪器有限公司）：敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、亚胺硫磷、甲胺磷、甲拌磷、氯唑磷、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、丙溴磷、伏杀硫磷。
用丙酮配制1000μg/mL母液，以适当的溶剂稀释为不同浓度，配制成混合标准溶液，用于仪器分析和方法研究。
表1 加标回收率
2 实验方法
2.1 提取
称取蔬菜样品25g于250mL锥形瓶中，分别加入0.5、2、4、6g活性炭后用50mL量筒加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集至装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上盖子后剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
2.2 净化
准确移取10mL样品提取液至10mL比色管中，在80℃氮吹仪上加热浓缩至近干，然后加入2.0mL丙酮，在涡旋混合器上混匀，转移至5mL容量瓶，再用丙酮分3次冲洗比色管，一并转移至容量瓶，最后定容至5.0mL，用0.2μm滤膜过滤后，移入2mL自动进样器样品瓶中，供气相色谱仪测定。
3 结果与讨论
通过对表1数据的结果分析可知，活性炭对农药的吸附能力较强，尤其是硫磷、毒死蜱、甲基对硫磷等部分有机磷农药。过量的活性炭对色素的吸附效果较好，但是对有机磷农药损失较大。经比较，在25g的菠菜样本中添加2g的活性炭既能减少色素杂质对检测结果的影响，又不会造成有机磷农药残留的损失。
