F 检验法和T 检验法在方法验证过程中的应用探究

郭鸿飞

（1.忻州市质量技术监督检验测试所；2.国家法兰锻件产品质量监督检验中心（山西），山西 忻州 034000）

方法验证是指在标准方法在检验检测机构引入使用前或者标准方法变更时，对检验检测机构从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程[1]。

为了保证检验检测机构出具的检验检测数据准确可靠，需要在体系运行中对新标准试验方法进行验证。但由于在部分试验方法中，缺乏适用的标准物质，因此本文主要介绍了运用统计的方式F 检验来验证两组检验数据精密度是否有显著性差异，用T检验法来验证两个检验平均数的差异是否显著。以便表明新标准试验方法是否适用，以及出具的检验检测数据是否准确可靠。

F 检验法主要是通过比较两组检验数据的方差S2，以确定两组检验数据的精密度是否有显著性差异。精密度所反映的是测得值的随机误差。因此如果精密度没有显著性差异，说明两组检验数据的随机误差是在可控范围内的。

T 检验法主要是通过比较两个平均数的差异是否显著，其主要确定两组检验数据之间系统误差。正确度所反映的也是测得值的系统误差。因此如果检验数据的两个平均值没有显著性差异，说明两组检验数据的系统误差是在可控范围内的。

精密度高，不一定正确度高。也就是说检验数据的随机误差小其系统误差不一定也小。正确度高，不一定精密度高。也就是说检验数据的系统误差小其随机误差不一定也小。因此只有当精密度高、正确度也高时，其随机误差与系统误差才能在可控范围内。最终准确度才能够高。检验检测机构检验数据才能够确保准确可靠[2]。

1 方法验证的方式

1）使用标准物质来进行验证（如标准拉伸试样、标准硬度试块等）。

2）与具有检验检测能力的实验室间的进行比对。

3）根据对新标准试验方法的理论和实践经验的理解，对运用该方法测得的结果进行人员比对或者设备比对。

2 应用F 检验法和T 检验法进行方法验证的步骤

F 检验法和T 检验法在方法验证过程中主要应用在部分试验方法中缺乏适用的标准物质的情况下，进行的实验室间比对或者机构内部进行的人员比对或者设备比对中。其主要步骤有以下几个方面。

1）分析方法验证的目的。

2）按照试验方法的要求，设计一组检验检测试验，并获取相关数据。

3）运用F 检验法，验证两组检验检测数据的精密度是否有显著性差异（检验数据的精密度）。

4）在F 检验法没有显著性差异后，再运用T 检验法，验证两组检验检测数据平均值是否有显著性差异（检验数据的正确度）。

5）通过F 检验法、T 检验法验证，检验数据没有显著性差异后，得出该方法的适用性。

3 高温拉伸试验的方法验证

高温拉伸试验标准规定的高温环境不致于使材料发生蠕变现象，或者虽然该材料在高温环境下已可能发生蠕变现象，但由于工作时间短，蠕变现象并没有对材料性能起决定性的作用。因此高温下短时拉力所测得的性能就成为衡量材料力学性能的重要指标。

中国锻造之乡的山西定襄是我国法兰出口的主要基地，为了促进定襄法兰产业的发展，检验检测机构针对出口法兰的检验参数不断的进行扩项。本文主要对金属材料在高温环境下力学性能试验进行验证。以ISO6892-2：2018 金属材料 拉伸测试第2 部分：在高温条件下的试验方法验证为例。

3.1 目的

为了满足检验检测机构扩项的要求，对ISO6892-2 金属材料拉伸试验第2 部分：高温测试方法是否适用于本单位检验检测进行验证，确保检验结果的准确可靠。

3.2 评审依据

通过对材质为C22.8 的两组拉伸试样进行人员比对。

3.3 检测方法

ISO6892-2 金属材料拉伸试验第2 部分：高温测试方法。

3.4 检测项目

在温度为150 ℃时的屈服强度RP0.2（MPa）、抗拉强度Rm。

3.5 评价方法及标准

通过运用F 检验法，确定使用该方法测得的两组数据的精密度是否有显著性的差异。

通过运用T 检验法，确定使用该方法测得两个平均数是否有显著性的差异。

当F 检验法、T 检验法同时都没有显著性差异时，说明两组检验数据的精密度、正确度满足检验的要求。说明该方法在本检验检测机构适用。

3.6 检验数据汇总

运用ISO6892—2：2018 高温拉伸试验方法，对两组稳定性较好的材质为C22.8 的高温拉伸试样进行检验，得出的检验数据汇总见表1。

表1 两组高温拉伸检验数据汇总

3.7 F 检验法

按照屈服强度RP0.2计算

根据方差公式，由两组检验数据能得到两个S2值，和，

根据F 检验法，取置信度为95%，查F 表得出F表值，见表2。

表2 F 表值

取置信度为95%，f大=f小=n-1=2，查表2 得F表=19.0。

由于F=5.90，F表=19.0，得出F

同理，按照抗拉强度Rm计算得出：

取置信度为95%，查表得：F表=19.0

由于F=3.48，F表=19.0，得出F

由于两组检验数据的屈服强度和抗拉强度都没有显著性差异，说明两组检验数据的精密度能够满足要求，可以继续用T 检验来验证两组检验数据的正确度。

3.8 T 检验法

由于本次试验的两组检验数据属于独立样本的双总体T 检验，可根据下式计算t：

式中：S1，S2分别为1 号、2 号试验的标准偏差；x1，x2分别为1 号、2 号测量的平均值；n1，n2分别为1 号、2号测量数据的个数。

根据T 检验法，取置信度为95%，a=0.05，查T临界值表得出t表值，见表3。

表3 T 临界值表

f=n-1=2 时，双侧检验通过T 临界值表得出t表值，t表=t0.05（f）=4.303，

按照屈服强度RP0.2计算

根据公式t计算得：t=1.942

由于t0.05（f）=4.303；得出t＜t0.05（f）

通过T 检验法计算得出，两组屈服强度检验数据无显著差异。

按照抗拉强度计算

根据公式t计算得：t=0.836

由于t0.05（f）=4.303；得出t＜t0.05（f）

通过T 检验法计算得出，两组抗拉强度检验数据无显著差异。

F 检验法和T 检验法计算得出，两组屈服强度、抗拉强度检验数据都无显著性差异，说明两组检验数据的精密度、正确度都满足使用要求，同时也说明ISO 6892-2：2018 金属材料拉伸试验第2 部分：高温测试方法在该检验检测机构适用的。

4 结语

方法验证是确保检验检测机构数据准确可靠的前提和基础、并通过提供客观证据，确认试验方法能够满足预期用途。而本文通过对标准试验方法进行验证的步骤和并通过对ISO 6892-2：2018 高温拉伸试验方法按照步骤进行验证过程中，发现运用F 检验法、T 检验法进行方法验证的适用性，同时我们也发现通过F 检验法、T 检验法还可以应用于方法确认、设备比对、人员比对、留样再测等体系运行中。