火试金检测系统稳定性分析

2019-07-01

福建质量管理 2019年12期

(甘肃辰州矿产开发有限公司甘肃合作 747000)

采样、加工、化验是地质找矿及矿床评价工作中很重要的环节。在采样技术比较成熟，化验分析方法可靠的情况下，样品加工质量是影响检测结果合格率的主要因素，而样品加工制备过程中的破碎缩分粒度和样品振磨细碎时间是影响加工质量的重要因素。如果样品加工制备质量不好，则会直接影响到化验分析的结果，也会给地质找矿方案的制定乃至矿床质量评价带来严重的影响，甚至可能造成经济损失。

甘肃辰州金锑矿矿石成分复杂，金的含量低，颗粒小，其粒度大小相差悬殊，且分布极不均匀，这些特点给样品的加工以及化验分析工作造成困难。如果样品加工制备质量不合格，则会直接影响到化验分析的结果，分析试样的粒度要求，除特殊规定外，一般应小于0.100mm，我们规定是-160至-200目。甘肃辰州每半年对化验结果有内外抽检，抽检结果显示甘肃辰州原矿、尾矿检测结果相对湖南辰州质检中心结果整体偏低，探矿样结果合格率亦达不到地质工作规范要求的规定内检95%，外检90%以上。针对样品检测的波动性情况，进行了一系列的检查工作来排查检测结果不稳定原因。从药剂到设备再到人员操作进行了排查，首先是对药剂的排查，把之前的化学纯药剂都换成分析纯，试验中显示药剂前后结果无差别，其次是对熔样温度的排查，熔样温度能够达到要求，其次是对设备以及人员操作还有样品制备过程的排查，选取了10个尾矿样、10个原矿样进行了相关的内检和外检工作，现将具体情况分析如下：

一、原矿尾矿抽样分析

实验结果详见下表：表1

原矿尾矿抽样结果外检单位：湖南辰州质检中心

说明:合格率=(20-3)/20*100%=85.00%。

上表显示我们的合格率是不达标的，上表有20个样品，10个尾矿10个原矿，基本结果与外检结果对比，其中有13个偏低，6个偏高,1个相同。可以看出无论是内检与原样检测对比，还是外检与内检对比都存在波动性，偏高、偏低或者吻合的情况都存在，规律性不强。

二、探矿样分析

根据地质工作相关规范要求，在2017年内部进行样品检验，抽检金145个，合格率为81.38%，未达到公司规定合格率90%以上的要求。并在年初和年中，分两批次将118个样品送往辰州矿业质检中心进行外检，其报出的合格率为85.59%，亦未达到公司规定合格率90%以上的要求。

表2 2017年内检金结果统计表

表3 2017年外检金结果统计表

由上述两个表可以看出内检不合格样品的74%以上是品位在10.00以下的，外检不合格样品的70%以上是品位在10.00以下的。针对样品检测的波动性情况，进行了一系列的工作，我们特别选取了36个地质样品，进行了相关的内检和外检对比工作。现将具体情况分析如下：

表4 73个地质样品原样检测、内检、外检对比分析

由上表可以看出无论是内检与原样检测对比，还是外检与内检对比都存在波动性，偏高、偏低或者吻合的情况都存在，规律性不强。但是不合格的全是10.00以下的样品，根据这种情况我们又特别选取了20个原矿样品在公司本部质检中心进行十万分位天平和百万分位天平的对比检测。现将具体情况分析如下：

三、仪器设备的分析

样品类型甘肃编号辰州编号十万分位结果百万分位结果原矿259(21)45-2543.003.28原矿282(22)45-2551.752.10原矿291(23)45-2562.502.82原矿315(24)45-2572.002.20原矿318(25)45-2582.002.30原矿260(26)45-2592.753.10原矿276(27)45-2602.002.48原矿292(28)45-2613.003.15原矿310(29)45-2621.752.00原矿294(30)45-2633.503.82原矿270(31)45-2643.003.52原矿285(32)45-2652.503.20原矿288(33)45-2662.002.50原矿302(34)45-2671.001.62原矿267(35)45-2672.502.98原矿319(36)45-2691.752.20原矿321(37)45-2702.002.35原矿322(38)45-2712.002.40原矿323(39)45-2722.002.28原矿324(40)45-2732.002.18

对于品位稍高的原矿(<4.0g/t)，十万分位天平的检测结果比百万分位天平的检测结果全部偏低，并且品位越低，偏差越大；分析原因是因为十万分位天平的感量较大，从而造成检测结果整体偏低。

四、超差原样分析

分析整个检测流程，我认为可能有以下原因：

1.样品的不均匀性和样品的检测代表性，这是一个普遍存在的难题，没有很好的解决办法。首先是取样的代表性，然后是样品加工均匀性、粒度，以及在检测过程中称取样品的均匀性。要解决这个问题，首先应该从取样加工严格把关和管控，以减小对检测结果的影响；其次检测探矿样品时，应该采取多杯检测，才能增加样品的检测稳定性，但采用此方法会带来工作量的增加以及检测成本的增加。

2.样品送达化验室后所处的环境因素也会对检测结果造成影响。其中影响较大的配料室的温度、湿度。由于样品的粒度小，孔隙率发达，容易吸潮，在不同的温湿度下，会吸收不同重量的水分，造成实际进行化验的样品重量存在一定偏差，并直接对检测结果造成比较大的影响。因此样品送达检测室后应该采用标准的烘干和冷却流程，并维持配料室的温湿度保持恒定。

3.检测流程中不确定因素对检测结果也会产生影响。主要包括以下几点：

(1)称样用天平的精度和稳定性，应该采用精度较高的电子天平(感量0.01g-0.001g)，保证样品称量的准确性和稳定性；

(2)检测试剂的厂家和标号，应该采用质量稳定的检测用试剂，并开展空白实验进行检验，避免频繁更换检测用试剂对检测结果产生影响，同时对用量大的检测试剂(主要是红丹粉等)，开展空白实验进行验收；

(3)检测试剂与样品的混合搅拌过程，在样品与检测试剂的搅拌过程中，通常采用的是开放式的搅样方式，由于样品的粒度细小，存在不可避免的扬起或飞洒，会直接对结果造成影响；

(4)熔样电炉的温度和熔样时间，应确保样品在电炉中充分受热熔融，并保温足够长时间(根据经验确认)，保证铅对金元素的充分捕集，才能保证样品的检测准确性；

(5)根据经验严格控制灰吹温度和时间，防止灰吹不充分造成结果偏高，或者试样损失造成结果偏低；

(6)分金过程中硝酸的配制与使用应该规范化；

(7)金片的称重，强烈建议采用精度高的百万分位天平进行金片的称量，以保证样品检测的准确性。

五、改进措施

1.持续强化内部管理和培训学习，对生产取样加工岗位技术、火试金法测定金、整体进行系统培训，在操作管理上加大力度，严格按照操作规程操作，在操作的时候足够细心，报结果的时候足够谨慎。

(1)引进新设备。经过分析，有部分样品粒度达不到要求，是因为样品粗碎之后颗粒还是比较大，导致分样不是很均匀，在后期细磨时，就算细磨时间延长，样品粒度还是达不到-160目。探矿样在加工制备的时候，颚式破碎机粗碎(粒度d<10mm),破碎机中碎(粒度d<10mm)才能确保样品在缩分时的代表性，也能够达到样品粒度要求。

(2)火试金是重量分析法，称金重是检测中很重要的一步，如果能够用百万分之一的电子天平用作称金重，不仅是中、低品位样品合格率能够提高，高品位样品也会更加精确，更有助于我们探矿分析。