模板法制备具有取向排布的纳米棒薄膜

冯可

摘  要：CdSe量子棒是一种具有良好光学特性的半导体纳米材料，不同长径比的量子棒可应用于光电材料及器件制备。采用高温油相合成法制备CdSe量子棒，并通过模板法使纳米棒取向排布成膜，设计方式简单，操作便捷，重复率高。

关键词：量子棒;半导体纳米材料;有序薄膜

中图分类号：TB383    文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2019）08-0102-02

Abstract： CdSe quantum rod is a kind of semiconductor nanomaterials with good optical properties. quantum rods with different aspect ratio can be used in optoelectronic materials and devices. CdSe quantum rods were prepared by high temperature oil phase synthesis， and nanorods were arranged to form films by template method. the design method is simple， the operation is convenient and the repetition rate is high.

Keywords： quantum rods; semiconductor nanomaterials; ordered thin films

引言

量子棒（quantum rods， QRs）是一種重要的无机功能材料，它在太阳能的储存与利用、光电转换、光致变色等方面有广阔的应用前景，成为重点研究的科研方向之一。[1-4]对这种量子点制备成膜后可以应用在量子点显示技术等众多领域，但是用常规方法制成无序结构薄膜后一维材料彼此之间各向异性会相互抵消，如果能以取向排布的方式制备出CdSe纳米棒薄膜可以很大程度的推广其在防伪、液晶显示等领域的应用前景。

综上所述，本文采用油相热合成法来制备CdSe量子棒。通过利用模板法对CdSe纳米棒排膜，实现对CdSe纳米棒方向性的有效调控。这将会为今后CdSe纳米棒在高科技领域中的应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 纳米棒制备实验试剂与仪器

实验试剂：

甲苯、乙醇、CdO、Se粉以上药品均购于国药试剂。三正辛基膦、十四烷基磷酸、三正辛基氧膦购于Alfa公司。

实验仪器：

高精度电子天平（Sartorius，Quintix224-1cn），磁力搅拌器加热台（Thermo Scientific，Cimarec），超声清洗器，移液器，紫外-可见-近红外分光光度计（Agilent，Cary 5000 UV-Vis-NIR），荧光分光光度计（Agilent，Cary Eclipse），透射电子显微镜。

1.2 CdSe量子棒的制备

称取205.456mg氧化镉（CdO），835.11mg十四烷基磷酸（TDPA），3.7768g三正辛基氧膦（TOPO），混合置于三口烧瓶中，通入氮气保护，将温度缓慢升到320℃，待反应体系变澄清透明，加入Se与TOP混合液（217.88mgSe，1.24g90% TOP）。将反应溶液保持260℃持续5分钟，取出3ml沉淀加入7ml甲苯10ml乙醇离心，得到CdSe量子棒样品。

1.3 模板法制备纳米棒薄膜

利用机械加工的方式制备具有凹槽的模板，将制备好的纳米棒分散于甲苯溶液中并滴涂于基底，以较高频率振摇，使溶剂完全挥发。并除去未组装的纳米粒子单体及未进入基底槽道的纳米粒子组装体。其组装方法如图1所示。

2 结果与讨论

CdSe量子棒的形貌分析：

透射电镜（TEM）是研究材料的重要仪器之一，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构。

实验采用透射电镜考察了所制备CdSe量子棒粒径和长径比。从TEM照片中可以看出，反应所制得的CdSe量子棒分布均匀，粒子尺寸分布较为集中，形态较好。量子棒长径约为20nm，宽约为4.5nm。

利用机械加工的方式得到如图3所示的模板，可以看到具有取向排布的沟槽，而后使纳米棒进入沟槽中，并除去未进入沟槽的纳米棒。通过扫描电镜（SEM）表征，得到图4所示照片，将黑色区域放大后可以看到图中纳米棒在沟槽中具有取向排布，粒子间紧密排列，方向性较好。

3 结论

本文利通过高温油相热合成法制备CdSe量子棒，获得了粒径较为一致、分布均匀的CdSe量子棒，并利用模板法将已制备的纳米棒组装成膜。通过SEM表征后发现实验符合预期要求，因此可以利用该方法将纳米粒子取向排布，得到具有取向排布的纳米粒子薄膜，这对于推动有序纳米结构薄膜材料在高科技领域中的应用是十分有意义的。

参考文献：

[1]王保玉，张景会，刘湛  .TiO2纳米管的制备与表征[J].精细化工，2003，20（6）：333-336.

[2]Bruchez Jr， M. Semiconductor Nanocrystals as Fluorescent Biological Labels[J]. Science， 1998，281（5385）：2013-2016.

[3]Shipway A N ， Katz E ， Willner I . Nanoparticle Arrays on Surfaces for Electronic， Optical， and Sensor Applications[J]. Chemphyschem， 2015，1（1）：18-52.

[4]Huynh， W.U.， Dittmer， J.J. and Alivisatos， A.P.  Hybrid Nanorod-Polymer Solar Cells. Science，2002，295：2425-2427.