微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉

2019-06-26朱辉刘淑华

食品安全导刊 2019年3期

朱辉刘淑华

摘要：研究目的是使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉，采用方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法。结果显示，镉的线性范围是0～3.0ng/mL（r=0.9999，n=5），平均回收率为98.1%，RSD=1.2%（n=6）。最终得出结论，该方法灵敏度高、结果准确、重现性好。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法微波消解镉空心阴极灯

桦褐孔菌是一种生长于白桦树上的真菌，由于受环境影响，该菌易被镉污染。镉对人体健康有较大危害，本文通过优化基改剂、石墨炉灰化及原子化温度等条件，建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的镉，此法灵敏度高、结果准确、重现性好。

1 仪器与试药

PinAAcle 900T原子吸收分光光度计；MARS6 classic微波消解仪；镉空心阴极灯；镉单元素标准溶液（浓度为1000μg/mL）；俄罗斯进口桦褐孔菌；硝酸：电子纯；磷酸二氢铵：优级纯。

2 方法与结果

2.1 实验条件

测定波长：228.8nm；狭缝宽：0.7nm；空心阴极灯电流：10mA；点灯方式：BGC-D2；氩气：压力0.35Mpa；石墨炉升温程序见表1。

2.2 溶液制

1%硝酸溶液（稀释液）：量取10mL硝酸置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

磷酸二氢铵溶液（基体改进剂）：称取1.00g磷酸二氢铵置于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。

镉标准贮备溶液：分别精确量取100μL、500μL镉单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，并分别用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液：称取0.4g粉碎后样品置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸8mL，静置过夜。盖上内盖，旋紧外套，置微波消解仪中消解，待冷却后缓缓释放压力，将消解罐置加热器中（160℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至1mL，放冷后用1%硝酸溶液转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀、过滤后测定。不加样品同法制备空白溶液。

2.3 线性关系考察

取镉标准贮备溶液、稀释液，设置稀释程序，得标准系列溶液0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ng/mL。然后取标准溶液20μL，基改液5μL，照“2.1”项下测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标得回归方程为Y=0.05349X+1.0114×10-3（r=0.9999，n=5），表明镉浓度在0～3.0ng/mL范围内与吸光度相关性较好。

2.4 精密度实验

取“2.3”项下浓度为1.5ng/mL的标准溶液，照“2.3”项下重复测定5次，测得RSD为1.4%（n=5），表明仪器精密度良好。

2.5 加标回收率测定

称取样品（批号：21.02.2017）0.4g，分别精确加入镉储备液适量，照“2.2”项下的供试品溶液同法制备加标溶液，照“2.3”项测定样品的加标回收率，结果见表2。

2.6 样品测定

取粉碎后的样品按“2.2”项制备供试品溶液，与“2.3”项相同实验条件下测定，含Cd（镉）分别为：0.1112mg/kg（批号21.02.2017）；0.1089mg/k（批号11.03.2016）。

3 讨论

①曾逐步对灰化温度，原子温度进行优化，最終确定灰化温度为500℃，原子化温度为1500℃，在此条件下峰型好，背景峰较小，且灵敏度较高，回收率稳定。

② 选定灰化温度及原子温度后，曾不加基改剂进行实验，峰型不理想，基体干扰大。

参考文献：

[1] 罗艳玲，张玉萍.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量[J].粮食与饲料工业，2012，10（10）：61-64.

[2] 熊居宏，题宗艳，徐东明等.原子吸收法测定钙片中的钙含量[J].中国民康医学，2012，24（10）：1260-1261.