地方高校大学生科技创新实践教学探索—以新型离子液体协同催化体系的设计及其催化Knoevenagel反应研究为例

胡 颖,金龙子珺,王璇玉,胡玉林

(三峡大学 材料与化工学院，湖北 宜昌 443002)

对地方高校化学工程与工艺专业本科生进行创新能力的培养，既可以丰富和发展了实践教学，又可以让学生把课堂学习的知识和科研实验紧密的结合起来，可以更好的理论联系实际。针对双一流建设大环境和社会经济发展的需要，在科技创新实践教学中发展了绿色的创新型的实验设计，以科技创新为基础，在教学中积极探索，通过科技创新实验教学，激发了学生的科研兴趣和自主钻研学习的积极性，提高了教学效果。学生通过专业资料查阅、科研实验设计和实验过程研究、实验中出现问题积极探讨等环节，可以培养学生的独立自主的能力和钻研学习的精神[1-3]。在“三峡大学材料与化工学院本科生科技实践创新训练计划”支持下，根据本院的特点，同时结合化学工程与工艺专业人才培养目标，化工系积极组织学生参加科技创新活动，让学生通过科技创新实践能够充分认识化工，培养具有创新精神的化工专业人才。Knoevenagel反应在化学合成中具有广泛的应用。目前的制备方法存在环境污染、使用有毒的试剂、催化剂昂贵、反应过程操作麻烦、产物催化剂分离困难等问题。基于目前研究现状，结合功能离子液体在催化化学转化反应中的优势：负载型离子液体非均相催化体系易和产物分离、催化剂易回收和循环利用；同时离子液体协同催化体系可以加速反应进行，使催化反应过程高效。设计的新型负载型离子液体协同催化体系可以实现高效催化Knoevenagel反应，整个反应过程操作简单、高效和环境友好[4-5]。通过绿色催化Knoevenagel反应创新实践教学，可以进一步提高化工专业本科生理论与实践操作联系的能力，学生的动手能力、独立思考和分析问题解决问题的能力有效的得到了提高。

1 实验目的

通过Knoevenagel反应实验的设计，进一步掌握实验的基本操作，熟悉仪器设备的使用，在实验过程中，培养学生分析问题和解决问题的能力，培养学生创新的意识和理念。

2 实验方案

2.1 实验试剂和仪器

搅拌器、圆底烧瓶、冷凝管、温度计等仪器设备；苯甲醛、丙二腈、咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、氯代正丁烷、乙酸钠、硅胶等化学试剂。

2.2 实验设计

负载型离子液体催化Knoevenagel反应如图1所示。

向圆底烧瓶中加入苯甲醛 10 mmol，丙二腈 10 mmol，负载型离子液体催化剂，乙醇 25 mL，加热到50℃搅拌反应，采用TLC跟踪反应进行情况，反应结束后得到目标产物，粗产品采用乙醇进行重结晶，产品烘干，称重计算收率，利用熔点仪测熔点，并进行核磁表征。

图1 负载型离子液体催化Knoevenagel反应

3 实验过程研究

3.1 负载型离子液体用量的影响

负载型离子液体在反应过程中作为催化剂，其用量的多少对反应有显著的影响，从图2中可以看到，随着催化剂用量的增加，产物收率逐渐提高，发现在催化剂用量在0.3 g的时候，产物收率较高。因此，后续实验研究采用催化剂量为0.3 g。

图2 负载型催化剂用量的影响

3.2 催化剂回收循环利用情况

图3 催化剂回收循环利用情况

反应结束后，催化剂和产物呈两相，负载型催化剂可以通过趁热过滤即可和产物有机相分离，实验发现，回收得到的催化剂可以进行循环利用，由图3可以知道，该负载型催化剂回收循环利用情况良好，催化剂在催化反应过程中稳定性较好，催化剂中活性组分能够保持足够的活性促进反应的进行，从而利用该负载型催化剂设计的创新实验使得反应体系具有操作简单和绿色的特点。采用负载型离子液体为催化剂进行该创新型实验，达到了预期的教学目的。

4 结语

以新型离子液体协同催化体系的设计及其催化Knoevenagel反应作为科研创新训练实验，通过文献查阅和合理的实验设计，实验发现负载型离子液体催化剂可以促进实验进行，催化剂可以方便回收和循环利用，反应过程绿色环保，为一个绿色的创新型实验。以离子液体催化该反应作为科技创新实验，能够体现理论与实践的良好结合。实践教学中要重视学生创新能力的培养，要将化工专业基础理论与创新实践教学有机结合。只有这样，学生才能在实践过程中获取较多的信息，同时通过对学生创新能力的培养，可以激发学生的科研实验兴趣，活跃思维，培养学生的创新能力。通过科技创新实验，让学生充分认识化工，知道化工的发展方向和趋势，为化工企业输送具有一定创新能力的人才打下良好的基础。