ICP-OES法测定石英岩中的铝
2019-06-24张世文
张世文
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026)
前言
铝是石英岩中的有害组分,与主要组成二氧化硅一样,都是划分矿石等级的依据,因此对分析质量要求特别高[1]。目前常用的方法是铬天青S光度法[2],该法测定结果准确,但对条件的控制要求较高,过程相对繁琐,本文采用ICP-OES法测定石英岩中的铝,能快速、准确地测定。方法的检出限、精密度和准确度均较满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
IRIS IntrepidⅡ等离子体光谱仪(美国热电)。
表1 IRIS IntrepidⅡ等离子体光谱仪的工作条件
1.1.2 主要试剂
盐酸(优级纯,西安化学试剂厂);氢氧化钠(分析纯,天津鑫源化工厂)
1.1.3 铝标准溶液
0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL。此标准曲线系列作钠基体匹配,每个标准系列点加入氢氧化钠1.5g。
1.2 样品制备
称取0.1000g试样(粒径0.074 mm)于银坩埚中,加入1.5g NaOH,在700℃高温炉中熔融10min,取出银坩埚冷却,放入250mL烧杯中,加50mL热水和20mL盐酸,洗出银坩埚,移入100 mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀,上机测定。
2 结果与讨论
2.1 分析线的选择
根据铝元素的含量,配制系列标准溶液,经过ICP-OES测定,确定分析谱线的波长为308.2nm,谱线灵敏度350000,扣除背景干扰。
2.2 方法检出限
用本方法分析条件对7个流程空白进行测定,测定 结 果 (%)为 :0.003、0.005、0.004、0.005、0.004、0.003、0.002,以空白溶液测定结果的3倍标准偏差作为检出限,本方法检出限为0.003%。
2.3 方法准确度和精密度
按照本方法独立6次测定3个国家一级标准物质 GBW03112、GBW03113和 GBW03114,得到精密度(RSD)和准确度(RE),3个标准物质的测定值和推荐值均较吻合,结果见表2。
表2 方法的精密度和准确度(%)
2.4 分析结果对照
本方法的分析结果用铬天青S比色法验证,表3数据证明,本方法分析结果与比色法分析结果吻合。
表3 方法比对结果
3 结论
对于石英岩中的铝分析来说,本方法检出限满足要求,精密度和准确度较好,完全适用于石英岩中铝的测定。