富硒土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)测定

石天平,梁述廷

(安徽省地质实验研究所， 安徽合肥 230001)

0 引言

随着人们生活水平的日夜提高，硒对人体的健康研究越来越受到人们的重视，土壤中硒主要以硒酸盐Se(Ⅵ)和亚硒酸盐Se(Ⅳ)形式存在[1]，目前用于土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)测试的提取剂有多种[2]，经过实验对比我们选择K2SO4作为提取剂，水浴40℃提取测定Se(Ⅳ)，沸水浴提取测定硒总量，差减法计算出Se(Ⅵ)含量，方法简便、快速，适应于农业富硒土壤分析。

1 实验部分

1.1 主要试剂和标准

配制Se(Ⅳ)标准储备液（1g/L）和Se(Ⅵ) 标准储备液（1g/L）。分别配制5种提取剂：NaHCO3、NH4F、HCl、K2SO4、KH2PO4-K2HPO4浓度为0.5mol/L。 浓HCl（优级纯）、5mol/LHCl（介质）。液体还原剂：1%KBH4(优级纯)-0.5%KOH(优级纯)。

1.2 仪器及工作条件

AFS-920双道原子荧光光谱仪（北京吉天仪器有限公司），电热恒温水浴锅。

仪器工作条件：

空阴灯电压：280V 灯电流： 60mA 原子化器高度 8cm 载气流量 300ml/min 屏蔽气流量 0.7L/min 载流 5%HCl 。

1.3 标准曲线

配制0 20 40 60 80 100 300 500 700 900μg/l标准工作液，上机测定，绘制不同浓度范围标准曲线。

1.4 实验方法

称取1.000g与比色管中，加入配制好的提取剂10ml,混匀，放入恒温水浴锅中，40℃恒温1h，取上清液2.5ml于5ml比色管中，加入2.5ml浓HCl,以1%KBH4(优级纯)-0.5%KOH(优级纯)为还原剂，用HG-AFS测定Se(Ⅳ)含量。将比色管在沸水中恒温1小时，提取液测定Se总量，Se总量减去Se(Ⅳ)含量即为Se(Ⅵ)含量。

2 结果与讨论

（1）同一样品,不同提取剂的提取信号见表1,从中可以看出，此方法选择K2SO4提取剂最合适。

表1 不同提取剂提取信号Table 1. Extraction signals of different extraction agents

（2）提取剂浓度的选择分别按照K2SO4浓度为0.05 0.10 0.25 0.5 0.75 1.0 mol/L配制提取液，1g样品中加入10ml做实验，0.5 mol/L信号最强，结果见表2。

表2 不同浓度提取剂提取信号Table 2. Extraction signals of extraction agents with different concentrations

（3）方法检出限是按照实验步骤取一空白溶液上机连续测定12次，计算出检出限为0.256μg/L。

（4）本方法准确度是选择国家一级标样GBW07112和GBW07114用本方法实验，结果如表3。

表3 标样分析结果Table 3. Results of standard sample analysis

（5）方法精密度按照国家一级标样GBW07109、GBW07112和GBW07114分别进行10次测定，计算精密度见表4。

表4 方法精密度Table 4. Method precision

3 结论

本方法利用常规仪器实现了Se的价态分析，提取效果好，操作简单，适应广，在农业土壤调查，环境评价中可以广泛的用途。