噻虫嗪对田间麦蚜种群防控效果与残留消减动态的关系

陈博聪 张燕宁 刘同金 阴筱

摘要为评价噻虫嗪在小麦生产上应用的安全性，本研究进行了21%噻虫嗪悬浮剂对田间麦蚜的防控试验，并测定了噻虫嗪在小麦植株及籽粒中的残留。结果表明：21%噻虫嗪 SC 23.625 g/hm2防治麦蚜效果最佳，药后3 d，对麦蚜相对防效可达到91.48%，其次为21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm2，药后3 d，相对防效可达到87.48%，且与噻虫嗪23.625 g/hm2差异不显著。残留消解动态检测结果表明，在小麦抽穗期施用21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm2防治小麦蚜虫，在小麦植株中的半衰期为4.8 d，药后14 d消解92%，半衰期较短，消解速度较快。最终残留试验表明，21%噻虫嗪SC，用药量15.75～23.625 g/hm2，小麦生长后期连续施药1～2次，最后一次用药后7、14、21 d采收的小麦籽粒中未检出噻虫嗪（<0.01 mg/kg）。建议用21%噻虫嗪SC防治小麦蚜虫，最高制剂用药量75 g/hm2（有效成分15.75 g/hm2），在小麦抽穗期施药一次，安全间隔期14 d。

关键词噻虫嗪;麦蚜;田间药效;残留;消减动态

中图分类号：S 435.12

文献标识码：A

DOI：10.16688/j.zwbh.2018107

麦蚜是我国小麦整个生长季中最常发、对小麦全生育期危害最严重的害虫之一[1]。麦蚜在北方春麦区及冬春麦区主要在杂草及麦田中越冬，全国每年因为麦蚜发生造成小麦减产10%以上，麦蚜大暴发年份可减产30%以上，严重地块损失超过50%[2]。小麦蚜虫的防治以化学防治为主，常用药剂包括有机磷类（敌敌畏、马拉硫磷等），拟除虫菊酯类（氰戊菊酯、高效氯氟氰菊酯），氨基甲酸酯类（灭多威、丁硫克百威等）等[3]。由于同一类型化学药剂连年在小麦上施用，导致麦蚜的抗药性快速增长、用药量逐年增加[4]。研究发现麦长管蚜对溴氰菊酯和氰戊菊酯的抗性指数分别为8.4和9.4，目前麦蚜已对敌敌畏、氰戊菊酯等多种杀虫剂产生了一定水平的抗性[57]。韩晓莉等[8]检测了几个地区的麦长管蚜对不同种类的麦田常用杀虫剂抗性水平，发现麦长管蚜对吡虫啉的抗性倍数（RR值）在某些地区已经达到了100多倍，药剂防治效果连年下降。吡虫啉由于在我国大规模推广应用多年，麦蚜对吡虫啉的抗性总体呈现逐年上升趋势[9]。噻蟲嗪（thiamethoxam）是由汽巴嘉基公司在1991年研发的新型杀虫剂，其具有杀虫谱广、用量少、内吸传导性好、作用机制新颖和环境相容性高等特点[1011]。噻虫嗪的作用机理与吡虫啉相似，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹而死亡。噻虫嗪与吡虫啉一样有多种应用方式，既可喷雾，也可用作种衣剂防治苗期虫害，还可以处理土壤、灌根防治地下害虫。本文通过噻虫嗪对麦蚜的田间防效试验及在小麦植株和籽粒的残留检测，探讨噻虫嗪在小麦上应用的安全性和防治效果，为科学合理地使用噻虫嗪防治小麦害虫提供理论依据。

1材料与方法

1.1噻虫嗪对麦蚜种群防控试验

1.1.1供试材料

供试作物为冬小麦，品种为‘济麦21，由山东省农业科学院作物研究所提供;供试药剂为21%噻虫嗪悬浮剂（SC），市售，陕西韦尔奇作物保护有限公司生产;对照药剂为5%高效氯氟氰菊酯水乳剂（EW），市售，广东省东莞市瑞德丰生物科技有限公司生产。

1.1.2试验设计与方法

试验地点设在山东省济南市历城区遥墙镇，麦蚜发生严重。试验地土质为沙壤土，肥水管理适中。在麦蚜发生始盛期（5月10日），21%噻虫嗪悬浮剂施用剂量设置为9.45、15.75和23.625 g/hm2，对照药剂为5%高效氯氟氰菊酯水乳剂，施用剂量为11.25 g/hm2，为推荐剂量的上限。同时设置空白对照。每个小区面积50 m2，每个处理3个重复，采用喷孔为0.7 mm的3WBS16A型手动喷雾器（台州市路桥禾丰喷雾器厂）喷药，喷药量为30 L/667 m2。喷药前挂牌定点、定株调查虫口基数，采取小区五点随机取样的方法，每点调查10株小麦穗部和上部3叶的蚜虫数量，确定为施药前蚜虫的虫口基数。田间试验严格按照中华人民共和国国家标准（GB/T17980.792004）进行。施药当天为晴天，气温23℃，风力3～4级，整个试验期间以晴间多云天气为主，有2次小雨，分别为药后第6天和第12天。药后1、3、5、7、14 d分别调查蚜虫数量，计算虫口减退率和相对防效。

虫口减退率=（施药前虫数-施药后虫数）/施药前虫数×100%;

防治效果=（处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率）/（1-空白对照区虫口减退率）×100%;

数据分析利用DPS软件进行Duncan氏多重比较。

1.2噻虫嗪残留检测试验

1.2.1试验时间及施药剂量

试验地点设在山东省济南市历城区遥墙镇，残留消减动态试验于4月5日开始，最终残留试验于5月10日开始施药。按照农药残留试验准则要求设计试验小区，两个试验每个处理小区面积均为30 m2，重复3次，随机排列，小区间设保护带。另设对照小区。根据该农药的使用方法，21%噻虫嗪SC在小麦上防治蚜虫推荐使用的制剂量为3～5 g/667 m2（有效成分用量9.45～15.75 g/hm2）;施药方法为茎叶喷雾;施药次数为1次。

由于该药剂田间用量太少，消解动态试验适当加大用量。消解动态试验按制剂量63 g/hm2于4月5日开始施药。分别于药后2 h，1、3、5、7、14、28、35 d进行取样。

最终残留试验设两个施药剂量：低剂量按有效成分用量15.75 g/hm2，高剂量按有效成分用量23.625 g/hm2施药。设1次、2次施药，施药间隔期7 d。收获期一次取样，另设清水空白对照，处理间设保护带。

1.2.2室内检测方法

1.2.2.1仪器与试剂

LC20AT高效液相色谱仪，紫外检测器（岛津公司）;超声波清洗仪（天津奥特塞恩斯仪器有限公司）;旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）;C18柱（1 000 mg/6 mL）、EnviCarb柱（500 mg/6 mL）; 99.0%噻虫嗪标准品，由陕西韦尔奇作物保护有限公司提供;石油醚、二氯甲烷、氯化钠为分析纯;甲醇为色谱纯。

1.2.2.2样品的处理

a. 取样时间

消解动态试验：于喷药后2 h，1、3、5、7、14、28、35 d，在试验小区内随机选10个采样点采集1 kg无病害的小麦植株，每个采样点采集的样品不少于0.1 kg。将小麦剪除根部，装于样本容器中包扎妥当，贴好标签，带回实验室处理。小区边行和每行距离两端0.5 m内不采样。

最终残留试验：于收获期一次取样，在试验小区内随机选10个采样点采集2 kg无病害的小麦植株和2 kg无病害的小麦籽粒，每个采样点采集的样品不少于0.2 kg。将样品分别装入样本容器中，贴好标签，带回实验室处理。小区边行和每行距离两端0.5 m内不采样。

b. 提取

将小麦植株切碎混匀后用四分法分取100 g两份，装入样本容器中，贴好标签，贮存于-20℃冰柜中。称取切碎的植株样本5.0 g，加入100 mL乙腈，浸泡过夜，次日超声波提取15 min，然后过滤至装有5 g氯化钠的具塞量筒中，剧烈振荡2 min，静置20 min，吸取上层乙腈相20 mL转移至分液漏斗中，用20 mL乙腈饱和的石油醚液液分配，收集下层乙腈相于平底烧瓶中，分液漏斗中再加入20 mL石油醚饱和的乙腈液液分配，收集合并乙腈相，浓缩至近干，吹干，用4 mL乙腈溶解残渣，待过柱。

小麦籽粒：将小麦籽粒装入样本容器中，混匀粉碎分取100 g两份，装入样本容器中，贴好标签，贮存于-20℃冰柜中。称取粉碎的籽粒样本10.0 g，加入80 mL二氯甲烷浸泡过夜。次日，振荡提取1 h，过滤于平底烧瓶中，在40℃下浓缩至近干，用30 mL石油醚饱和的乙腈将浓缩液分3次转移至分液漏斗中。加入15 mL乙腈饱和的石油醚液液分配，取乙腈相于平底烧瓶中，合并石油醚至分液漏斗中，加入15 mL石油醚飽和的乙腈液液分配，合并乙腈相，浓缩至近干，用甲醇定容至10 mL，待过柱。

c. 净化

小麦植株：EnviCarb柱（500 mg/6 mL），用3 mL甲醇、3 mL水预淋，取2 mL样品上样，弃去。再用3 mL乙腈淋洗，收集，吹干。用甲醇定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，待测。

小麦籽粒：C18柱，加入2 mL去离子水、8 mL甲醇预淋小柱。再加入少量样品弃去，上样，收集。过0.22 μm微孔滤膜，待测。

d. 色谱条件

吸收波长：λ=254 nm;

色谱柱：ODS C18柱250 nm×4.6 mm;

流动相：乙腈/水=30/70（体积比），流速1 mL/min;

进样量：20 μL;在上述色谱条件下，噻虫嗪保留时间为14 min，最低检出量为0.2 ng。噻虫嗪在小麦植株和籽粒的最低检测浓度为0.01 mg/kg。

2结果与分析

2.121%噻虫嗪SC对麦蚜种群的防治效果

试验结果见表1，在试验剂量下，噻虫嗪与高效氯氟氰菊酯对小麦蚜虫种群均有较好的防治效果。药后1 d，各处理防效为82.05%～89.88%，随剂量增加，21%噻虫嗪SC的防效呈上升趋势，23.625 g/hm2的防效最高，极显著高于15.75 g/hm2和9.45 g/hm2的防效（P<0.01）。施药后3 d，21%噻虫嗪SC各处理的防效均有所提高，23.625 g/hm2的防效最高，达91.48%，显著高于15.75 g/hm2和9.45 g/hm2的防效（P<0.05）。药后7 d，各个处理的防效出现不同程度的下降，药后14 d，继续下降，但21%噻虫嗪SC 23.625 g/hm2的防效仍达81.85%。高效氯氟氰菊酯速效性较好，但持效性较差，药后3 d对麦蚜的防效开始下降，且由于其不耐雨水冲刷，在药后第6天和第12天下雨后，其对麦蚜的防效呈快速下降趋势，药后14 d，对照药剂对麦蚜相对防效仅为70.09%，低于21%噻虫嗪SC各处理的防效，且与21%噻虫嗪SC 23.625 g/hm2和15.75 g/hm2的防效间均存在显著差异（P<0.05）。

2.2噻虫嗪在小麦植株和籽粒中的残留试验

2.2.1方法验证

2.2.1.1标准曲线

用噻虫嗪标准品分别配制0.01、0.1、1.0、5.0、10 μg/mL 5个不同浓度的样品溶液。在1.2.2.2的色谱条件下，绘制噻虫嗪标准品标准曲线。噻虫嗪进样量在2×10-10～1×10-7g之间，有良好的线性关系，直线回归式为y=5 041x+916.68，R2=0.999 8，其中：y为噻虫嗪面积响应值，x为进样量（ng）。

2.2.1.2添加回收率

在小麦植株与小麦籽粒中分别添加噻虫嗪三个不同浓度（1.0、0.02、0.01 mg/kg），设空白对照，5次重复，进行提取、净化后，用液相色谱进行测定，计算添加回收率。

在小麦植株和籽粒中分别添加3个不同水平的噻虫嗪，其回收率分别为97.7%～105.2%和95.5%～107.1%;相对标准偏差分别为3.0%～4.5%和3.6%～4.5%（表2～3）。

2.2.2噻虫嗪在小麦植株中的残留消解动态

试验结果（表4）看出，2013年在山东进行的试验，噻虫嗪在小麦植株中的半衰期为4.8 d，药后14 d，消解达92%。C=0.2213e-0.1263T，R=0.943 6;T1/2=4.8 d，其中C为残留量（mg/kg），T为施药后天数，T1/2为半衰期（d）。

2.2.3小麦籽粒最终残留试验结果

21%噻虫嗪SC施用剂量为有效成分用量15.75和23.625 g/hm2时，在施药1次和施药2次的情况下，药后7、14、21 d小麦籽粒中均未检出残留的噻虫嗪（表5）（<0.01 mg/kg）。对照区样品均未检出。

2.2.4噻虫嗪对麦蚜种群的控制与在小麦植株的消解速率之间的关系

综合噻虫嗪在小麦植株的消减动态最终残留及其对麦蚜种群的控制效果和天敌的致死率，建议用21%噻虫嗪SC防治麦蚜时，田间喷施剂量为15.75 g/hm2。以建议的田间防治用量15.75 g/hm2来构建噻虫嗪防效与消减动态的关系方程。

由表6的关系方程可以看出，噻虫嗪对麦蚜种群的控制与其在小麦的消解速率呈负相关，由于噻虫嗪既有速效性，也有内吸性，噻虫嗪对麦蚜的种群防控有滞后效应。药后3 d达到防效的最高峰，防效高达87.5%。随着噻虫嗪的残留量在小麦中越来越小，其防效逐渐降低， 消解率逐渐提高。噻虫嗪在小麦上消解速度較快，14 d消解率达到92%，但防效仍在76.84%，这说明，噻虫嗪对小麦蚜虫种群有较好的防控效果。麦蚜的防治不仅与药剂有关，与蚜虫本身的生长周期也有一定关系，所以，选择合适的施药时期也是防治好麦蚜的关键之一。根据近几年连续田间调查发现，麦蚜在山东发生的高峰期在抽穗期至乳熟中期，过晚的施药会由于麦蚜为害时间较长造成小麦大面积减产。在小麦抽穗期进行施药防治麦蚜，效果最好。

3讨论

本研究结果表明，噻虫嗪对麦蚜种群有较好的综合防控作用，施药后1 d，21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm2处理对麦蚜种群相对防效也达到83.21%。由于噻虫嗪有内吸作用，药剂可在植物体内传导，所以有耐雨水冲刷的特性，药剂持效期较长。施药14 d后，21%噻虫嗪SC 15.75 g/hm2处理对麦蚜防治效果为76.84%，21%噻虫嗪SC 9.45 g/hm2处理对麦蚜种群的相对防效也达72.37%，均优于5%高效氯氟氰菊酯EW 11.25 g/hm2 处理后14 d对麦蚜的相对防效。由于药后12 d出现降水，导致在药后14 d调查时，麦蚜种群并未完全恢复正常生长状态，使得两种药剂相对防效差异不明显。21%噻虫嗪SC中、高剂量对麦蚜的防治效果均优于5%高效氯氟氰菊酯EW常用剂量，21%噻虫嗪SC 23.625 g/hm2对麦蚜防治效果虽略优于15.75 g/hm2处理，但药后14 d差异并不显著。且若盲目加大使用剂量，会加速麦蚜种群对药剂抗性的产生。根据罗兰等2014年的试验，噻虫嗪与吡虫啉对麦蚜均有较好的防效，但25%噻虫嗪SG在1、3、5、7 d的防效均高于10%吡虫啉WP，且25%噻虫嗪SG高剂量防效显著高于10%吡虫啉WP高剂量。25%噻虫嗪SG低剂量在药后7 d防效显著高于10%吡虫啉WP低剂量处理[12]。 由于本试验中两次遇到雨天，对试验结果产生一定影响，但噻虫嗪防效的趋势与罗兰等人试验基本一致。推荐田间应用15.75 g/hm2防治麦蚜。

随着国家粮食安全战略的实施，人们对食品安全的重视程度越来越高，噻虫嗪在蔬菜和粮食中的残留问题不容忽视。噻虫嗪在水果、蔬菜、种子处理及土壤中的残留测定方法及结果已有不少报道[1318]，而在小麦上报道较少。根据中华人民共和国国家标准GB 27632014的规定，我国糙米噻虫嗪的MRLs为0.1 mg/kg，但尚未制订噻虫嗪在小麦中的MRLs和相应的检测标准[19]。本试验通过室内对小麦中噻虫嗪进行残留检测，表明21%噻虫嗪SC用于防治小麦蚜虫时，在小麦植株中的半衰期为4.8 d，药后14 d消解92%，半衰期较短，消解速度较快。最终残留试验结果表明，21%噻虫嗪SC用药量15.75～23.625 g/hm2，于小麦生长后期连续施药1～2次，最后一次用药后7、14、21 d采收的小麦籽粒中噻虫嗪残留量均未检出（<0.01 mg/kg）。这与吴绪金等用5%噻虫嗪水分散粒剂在小麦上的残留测定结果一致[20]。说明噻虫嗪在小麦上施用药效较好，且消解较快。因此，建议用21%噻虫嗪SC防治小麦蚜虫，最高制剂用药量75 g/hm2（有效成分15.75 g/hm2），施药1次，安全间隔期14 d。

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（责任编辑：田喆）