稀土抛光粉表面改性
2019-06-11牛娟娟
牛娟娟
(甘肃稀土新材料股份有限公司，甘肃 白银 730922)
铈基稀土抛光粉被誉为最好的抛光材料，广泛应用于手机屏、眼镜片、光学玻璃、航空玻璃、集成电路基板、液晶显示器，以及水钻、挂件等制品的抛光。但是CeO2在使用过程中很容易发生软团聚，并且随着粉体中心粒径的减小团聚严重，导致悬浮性能差，颗粒分布不均匀，易堵塞研磨料浆的循环管道，影响材料的抛光质量和研磨效率。目前小粒度抛光粉的市场需求量逐步增大，为此，本文在基于操作简单、便于实践、结果可靠的原则上，通过无机盐，有机膦酸，有机酸进行复配，从而得到能提高抛光粉的悬浮分散性，解决板结现象，提高抛光速率，并且经济、无毒、无害的分散剂配方。
1 实验部分
1.1 实验仪器
50ml比色管，磁力搅拌，2000ml玻璃烧杯，1000ml玻璃量筒，玻璃浮计，研磨机。
1.2 实验试剂
次氮基三亚甲基膦酸（ATMP），焦磷酸钠，六偏磷酸钠，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，柠檬酸、二氧化硅。
1.3 实验方法
本文中所用的测试方法，将5g粉体加入50ml比色管中，然后加入纯水至刻线，上下颠倒摇匀，静置8小时后，观察。悬浮分散以及板结情况的表示。没有大颗粒下沉，悬浮分散性好，600s＜悬浮时间，用5表示，判定为优；清夜浑浊有分层，用3表示，判定为良；在300s内粉体全部沉降下来，无悬浮性，用0表示，判定为差，300s≤悬浮时间≤600s，用2表示，判定为中；板结情况用摇晃次数表示，1≤晃动次数≤5，判定为好；5＜晃动次数＜10，判定为中；10≤晃动次数，判定为差。
利用粒径D50：1.312μm，D100≤10，REO为95%，CeO2/REO为64%，F：4.2，松装比重为1.01的粉体为基体，通过以上实验方法进行定性和半定量的测量。
1.3.1 不同添加剂量对粉体性能的影响
首先将1.2所列的实验试剂分别进行测试，根据测试结果分类。测试结果见下表1。
表1
9‰ ＞600 5 优 56 差1% ＞600 5 优 60 差磷酸二氢钠加入量 悬浮性/（秒） 板结3‰ 90 0 差 1 好5‰ 125 0 差 1 好9‰ 131 0 差 1 好1%1350差1好柠檬酸加入量 悬浮性/（秒） 板结3‰ 80 0 差 1 好5‰ 85 0 差 1 好9‰ 82 0 差 1 好1%790差1好二氧化硅加入量 悬浮性/（秒） 板结3‰ 78 0 差 1 好5‰ 92 0 差 1 好9‰ 241 0 差 1 好1%2900差1好
通过以上实验数据，将1.2所列实验试剂分为两大类：六偏磷酸钠，焦磷酸钠，磷酸氢二钠为悬浮剂；磷酸二氢钠，柠檬酸，二氧化硅，次氮基三亚甲基膦酸为抗板结剂；接下来的实验是将分散剂和抗板结剂进行复配。
1.3.2 次氮基三亚甲基膦酸为基体
分别加入悬浮剂和抗板结剂，根据表1的测试数据，首先选择5‰为基准，其余配料根据板结情况和悬浮性选择两端值3‰、1%，根据测试结果再进行下一步的实验，测试结果如下表2：
表2
从以上实验结果看出5‰ATMP+3‰磷酸二氢钠和5‰ATMP+1%磷酸二氢钠较好，但将以上结果进行重复试验发现，前一组随着时间增大板结严重，后一组无板结情况但悬浮性差。
1.3.3 焦磷酸钠为基体
分别加入抗板结剂，根据表1的测试数据，首先选择1%为基准测试，其余加入量同1.3.2，结果如下表3：
表3
以上实验结果显示，1%焦磷酸钠+1%磷酸二氢钠是较好的配方。
1.3.4 磷酸氢二钠为基体
分别加入抗板结剂，根据表1的测试数据，选择3‰为基准测试，其余加入量同1.3.2，结果如下表4：
表4
从以上结果中得出，3‰磷酸氢二钠+3‰磷酸二氢钠是较好的配方。
1.3.5 磷酸二氢钠为基体
分别加入抗板结剂，由于磷酸二氢钠与柠檬酸都显酸性，不需要同时加。根据表1的测试数据，选择3‰为基准测试，其余加入量同1.3.2，结果如下表5：
表5
从表看出，1%二氧化硅+3‰磷酸二氢钠效果较好。
从以上实验中得到悬浮分散性好、抗板结的最佳的配方为：a.1%二氧化硅+3‰磷酸二氢钠；b.3‰磷酸氢二钠+3‰磷酸二氢钠；c.1%焦磷酸钠+1%磷酸二氢钠。
1.3.6 浆料沉降速度测试结果
根据上述的结果，a、b、c三个配方都可以，对这三个配方进行沉降速度测试，用比重计更能定量说明悬浮性。测试方法是：称取60g的粉，用量筒量取1000ml纯水加入2000ml的烧杯中，然后搅拌5min，快速倒入1000ml的量筒中，计时。测试数据如表6：
表6
从以上曲线中可以看出，a与空白沉降时间基本一致，没有悬浮优势，c沉降时间较空白长，但悬浮最稳定的属b。
2 结语
综上所述实验得到b配方为最优，提高了稀土抛光粉的悬浮分散性，解决了板结现象，同时抛光速率与空白样品相比较还可以提高4%，并且该配方经济、无毒、无害，添加量少，可以应用到产品中。
