酿酒原粮大米中碎米含量测定的不确定度评定

董婉婉，郭乾玲，怀闪闪，丁小亮，张平平，汤有宏，2，孙珍坤

（1.安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽润安信科检测科技有限公司，安徽亳州236820）

一切测量结果都不可能避免地具有不确定度[1]。不确定度是反映被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[2]。它可以根据测定数据和已有信息来评定，具有可操作性。一个实验分析测试过程需要经历多个分析步骤，经受多种因素的影响，每种因素引入的误差都会传递和反映到最终的测定值上。因此，最后的结果不可避免的具有不确定度，而且这种不确定度是测试过程中所有不确定度的综合体现。

白酒界有“高粱香、玉米甜、大麦冲、大米净”的说法，概括了大米原料与酒质的关系。俗话说“好粮酿好酒”，因此酿酒原料大米品质的好坏直接影响了粮食白酒酒质的好坏。碎米含量为大米检测的一个重要指标，能够准确检测大米碎米含量显得尤为重要，本文根据标准方法对酿酒原料大米的碎米含量进行测定，讨论各分量的不确定度，进一步提高实验室测量结果的准确度。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

样品：进厂酿酒原粮大米。

仪器设备：梅特勒-托利多AL-204电子天平（0.01 g）；转速110～120 r/min，可自动控制以1 min为间隔按顺时针或逆时针各转动1次的筛选器；1.0 mm、1.2 mm、1.5 mm和2.0 mm圆孔筛，配有筛底和筛盖，可配合筛选器使用的谷物选筛；MRS-9600TFU2L，图像分辨率不小于200 dpi的大米外观检测仪；分析盘；镊子。

1.2 测定方法

1.2.1 样品制备

按GB 5491的规定扦样和分样，按GB/T 5494的规定除去样品中的杂质。

1.2.2 检验用试样

以四分法分取除去杂质的样品约10 g(m，精确至0.01 g)，作为检验用试样。

1.2.3 大米碎米的图像处理测定法

打开大米碎米测定仪，按照使用说明书调整仪器至正常工作状态。取不少于10 g(m)的大米样品，按照仪器操作要求进行样品测定，仪器自动分析、计算出大米小碎米含量和大米碎米含量。

2 结果与分析

2.1 数学模型

式中：X——大米碎米含量；

S1——长度小于同批试样米粒平均长度四分之三的不完整米粒的面积；

S——长度不小于同批试样米粒平均长度四分之三的米粒的面积。

2.2 不确定度来源分析

由于测量过程的随机效应和系统效应导致测量的不确定度是由许多分量组成，因此仔细分析测量全过程，找出不确定度的来源，是正确评定不确定度的基础。大米碎米含量测量不确定度ur（C）来源主要有以下几方面：样品制备引入的不确定度ur（x）、样品重复性测定引入的不确定度ur（y）、仪器测定精密度引入的不确定度ur（z）。因此大米碎米含量测量的相对标准不确定度为：

2.3 不确定度的分量评定[4]

2.3.1样 品制备引入的不确定度ur（x）分析

现代机械制造工艺是必定要向精密的方向发展，而这个过程将面临巨大的阻碍，即如何评定产品的质量，如果一个机械制造企业在评定产品质量是过于粗放，那么最终获得的产品将无法满足市场的需求。现代机械制造企业可以运用计算机等高科技技术制定严格的评定方式。比如可以运用模型的方式进行评估，即在生产一件产品前，为这种产品制作一个评估模型，当需要评估这种产品时只需要采取这种产品的相关数据就可以了，使得评估更加的快捷、精准。

样品制备引入的不确定度主要是由于分样器分样误差引入的不确定度。

按生产厂家提供的分样器说明书查得分样器的分样误差为0.006，将不确定度视为矩形分布，按矩形分布的包含因子，分样器分样误差区间的半宽度a=0.006，则分样器分样误差引入的标准不确定度为：

因此样品制备引入的相对标准不确定度ur（x）=0.00346。

2.3.2样 品重复性测定引入的不确定度ur（y）

重复测定同一批大米碎米含量实验数据见表1，平行测定5次，结果含量的平均值X(%)=26.7。

表1 大米碎米含量测定结果 (%)

在大米碎米含量重复性测定过程中，可以估计接近正态分布的前提下，单个测定值得标准差ur（y1）可按下式近似评定：

式中：R——极差；

C——极差系数，2.33。

大米碎米含量重复测定的相对标准不确定度：

因此样品重复性测定引入的相对标准不确定度ur（y）=0.16532。

2.3.3 仪器测定精密度引入的不确定度[5]

根据仪器说明书，大米碎米测定仪测定大米碎米含量的精密度为0.01，按矩形分布的包含因子，仪器误差区间的半宽度a=0.01。则标准不确定度为：。

则仪器测定精密度引入的相对标准不确定度ur(z)=0.05774。

2.4 大米碎米含量测定不确定度分析结果[6]

大米碎米含量测定不确定度分析结果见表2。

表2 相对标准不确定度

2.5 合成不确定度

将上述不确定度分量合并，合成相对标准不确定度：

标准不确定度为u（C）=ur（C）×0.267=0.05。

2.6 扩展不确定度

取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

2.7 样品测量报告

该酿酒原粮大米碎米含量测定结果为（26.7±0.10）%，k=2。

3 结论

（1）该酿酒原粮大米碎米含量测定结果为（26.7±0.10）%，扩展不确定度U=0.10，它是由合成标准不确定度u（C）=0.05乘以包含因子k=2而得到。

（2）本文结合实际工作及相关操作规程，对利用图像处理技术测定大米碎米含量的实验进行了介绍和分析，通过对酿酒原粮大米碎米含量测定结果进行测量不确定度评定，找出影响测定的各个因素，建立满足测量不确定度评定所需要的数学模型，同时可发现各因素对不确定度的影响大小，并加以改进，其对实际的实验工作也起指导作用，从而减小测量不确定度，提高分析质量[7]。

（3）本方法对酿酒原料大米碎米含量检测结果的不确定度进行了快速评定，测量不确定度的主要来源为样品制备引入的不确定度、样品重复性测定引入的不确定度、仪器测定精密度引入的不确定度[8]。针对其分量应采取相应措施，如选择精度高的大米外观测定仪，增加待测样品测定次数，分析过程中检测人员应有高度的责任心，提高分析实验水平，以确保分析数据的准确性、科学性和严密性，尽可能降低测量的不确定度工作，从而保证检测质量。本方法对检测结果的正确判定、减少工作中质量事故的发生具有十分重要的指导意义[9]。