电感耦合等离子体原子发射光谱法测定K金首饰中的微量重金属元素

张丽，张芳，陈雄飞，徐锁平，王乐乐

（国标（北京）检验认证有限公司，北京 100088）

K金是国际上用来表示黄金纯度（即含金量）的符号。K金（或开金）是黄金与其他金属熔合而成的合金，K金硬度高、强度和韧性好、亮度高、熔点低、不易变形、故易于塑形、可以根据需要制配成各种颜色。

1 方法提要

本方法针对某知名时尚品牌的K金首饰，采用盐酸-硝酸混合酸溶解试样，并在稀盐酸介质中使银离子完全生成氯化银沉淀。采用ICP-AES直接测定上清液中各被测元素的发射光强度，由工作曲线计算出相应的含量。

2 试剂

2.1.1 盐酸（ρ=1.19g/mL）。

2.1.2 硝酸（ρ=1.42g/mL）。

2.1.3 各元素标准溶液选用质量浓度为1000mg/L单元素标准溶液【国标（北京）检验认证有限公司】逐级稀释而成。实验所用水为去离子水。

3 仪器及工作参数

3.1.1 725-ES型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（安捷伦公司）。

3.1.2 仪器工作参数条件见表1

表1 仪器工作参数

3.1.3 各元素分析线的选择见表2

表2 测定元素分析线

4 试样

4.1.1 本方法试样来源于某知名时尚品牌首饰

4.1.2 首先读取每个首饰上的特指印记然后经过制样（解剖成削状或小块）后，备用（用时现称）。

5 分析步骤

（1）称取0.1g试样，精确至0.0001g

（2）测定次数：独立地进行两次测定，取其平均值。

（3）随同试料做空白试验。

（4）测定方法：将试样置于100mL的特质钢化弧形溶样烧杯中，先加入硝酸（2.1.2）15mL缓慢加热溶解，溶至约半小时左右。然后缓慢依次加入盐酸（2.1.1）再次加热溶解，直至试料全部溶解，分离试料中氯化银沉淀完全后定溶待测定。

（5）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器参数条件下，依次测定 铬、镉、汞、铅的各元素的发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，以工作曲线计算出铬、镉、汞、铅的含量。

6 工作曲线的绘制

（1）于选定电感耦合等离子体原子发射光谱仪器工作条件（见表1）与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线相关系数均应≧0.999时，依次测定系列标准溶液及试料溶液随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度【4】。

（2）标准极差溶液的配制：分别移取0 ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml一定体积的标准溶液（2.1.3）于1组100ml溶量瓶中，加入5ml盐酸（2.1.1）以用去离子水定溶，摇匀待测定。

7 分析结果计算

按式（1）计算被测元素的质量分数ω（x）数值以%表示

表3 重复性限

表4 再现性限

X—待测元素（砷、镉、铬、汞、铅、）；

P—试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；

P0—空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；

V—待测试液的体积，单位为毫升（ml）；

M—试料质量，单位为克（g）；

分析结果表示至小数点后四位

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r）。即使是个别条件下超过了重复性限（r），要求重复性限（r）数值不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。

9 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），在表4给出的范围内，即使是个别条件下超过了超过再现性限（R），要求再现性限（R）数值不超过5%。

10 结果与讨论

通过以上实验结果表明本方法的优势在于能同时进行多元素测定，具有分析速度快，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。结果精准稳定，精密度高，稳定重复性好，满足分析要求，便于掌握。用ICP-AES测定K金首饰中的重金属元素检测、稳定性强、具有很低的检出限、基体效应小、大大提高首饰检测的质量。