高温及三轴应力条件下抚顺油页岩渗透规律试验研究

2019-05-30耿毅德梁卫国武鹏飞

太原理工大学学报 2019年3期

耿毅德，梁卫国，刘剑，武鹏飞，赵静

(太原理工大学 a. 原位改性采矿教育部重点实验室，b.矿业工程学院，太原 030024)

油页岩又被称为油母页岩，主要由大量的无机矿物质和包含在其骨架内部的固态有机质干酪根等组成；干酪根在一定的温度下发生热解，转化为页岩油气产物[1]。我国的油页岩资源储量居世界第4位，约为7 199亿t，折算为页岩油约476亿t[2-3]。作为一种非常规能源，油页岩具有广阔的开发前景。

高温条件下油页岩的孔隙结构发生了不可逆的改变：干酪根经热解后转化为页岩油气排出，致使大量孔裂隙产生，提供了更多的渗透通道。赵静等[4]、康志勤等[5]研究了20～600 ℃范围内抚顺和大庆油页岩的内部结构变化特征和三维逾渗规律，发现当达到干酪根的热解温度后油页岩的内部孔裂隙逐渐发育，孔隙率增大，渗透能力也相应提高。王擎等[6]利用氮气等温吸附法研究了燃烧过程对油页岩半焦表面孔隙结构特性的影响，发现燃烧前期表面孔隙以中微孔为主，后期以中大孔和大孔为主。TIWARI et al[7]利用显微CT技术研究热解前后油页岩的孔隙结构并利用格子玻尔兹曼模型(Lattice Boltzmann simulation)来计算渗透率，发现热解后产生了一条较大的裂隙通道，孔隙率的高低和干酪根分布有关。韩向新等[8]利用氮气等温吸附实验测量了850 ℃条件下桦甸油页岩燃烧所得半焦的孔隙结构，发现油页岩孔容和比表面积在燃烧过程中发生了先减小、后增大、再减小的一个复杂变化过程。

杨栋等[9]利用三轴渗透仪测试干馏后油页岩的渗透率变化，结果表明，高温高压蒸汽作用下油页岩产生大量的裂缝，渗透性提高了，渗透系数随体积应力和孔隙压力呈指数规律变化。康志勤等[10]利用MDS-200三轴渗透实验台测定干馏后油页岩试件在三维应力下的渗透系数，结果表明，渗透系数随地层体积应力的增加而衰减，随孔隙压力的升高而增大。YANG et al[11]使用压汞装置测量不同温度下油页岩样品的孔径，结果表明：随着温度的升高，油页岩的总孔体积、平均孔径和孔隙度均显著增加；油页岩的渗透率随温度升高而增加，600 ℃时的渗透率是室温阶段的近600倍。董付科等[12]利用高温三轴渗流控制实验台研究了在恒定500 m原岩应力条件下，吉木萨尔油页岩热解后的渗透特性演化规律，结果表明：油页岩渗透率存在阈值温度350～400 ℃；当热解温度高于该温度时渗透率迅速升高，而低于该温度时渗透率缓慢增加。赵静[13]利用高温三轴渗透试验系统研究了抚顺西露天矿的油页岩试件(Φ50 mm×100 mm，平行于层理)在不同温度和孔隙压力作用下的渗透规律，结果表明：在350～600 ℃温度范围内，大量聚集的热解气和矿物释放的水蒸气携带着页岩油从孔裂隙中渗透出来，使得渗流通道变得畅通，油页岩试件的渗透率呈现增大的趋势。

前人所述的渗透率测试方法均为传统的稳态法，且测试的油页岩试件渗透率均为平行于层理方位的，研究结果均表明温度对油页岩渗透特性的影响非常显著。但是，由于常温下的油页岩结构非常致密，采用此方法既耗时也不准确，另外在测试过程中没有考虑实际埋藏地质条件下外部地应力的作用和垂直于层理方位的影响。

本文利用基于岩芯柱压力脉冲衰减方法而自主研制的气体渗透率测量仪测试不同温度和体积应力条件下垂直于层理方位的油页岩的渗透率，研究温度和体积应力对油页岩渗透特性的影响。

1 试验方法

1.1 试件制备

本试验的油页岩试件取自抚顺西露天矿。将现场取下的大块油页岩试件立即用保鲜膜包裹，运送至太原理工大学原位改性采矿教育部重点实验室。采用岩石钻芯机沿垂直于油页岩层理方位钻取直径为50 mm的圆柱形试件3个，利用磨石机将试件加工至大约16 mm高度，再使用砂纸将试件缓慢打磨至15 mm，并保证上、下端面平行度在0.05 mm以内。同时，沿垂直于层理方位钻取尺寸为Φ7 mm×8 mm的油页岩试件6个，进行压汞试验。

1.2 试验装置

1.2.1热解装置

热解试验采用太原理工大学自行研制的WYF-I型高温高压热解反应装置，见图1.该装置由高温高压热解反应釜、恒压泵、温度控制系统、气液产物采集装置、气瓶及数据采集系统组成。通过恒压泵和温度控制系统，该装置可实现20～600 ℃、0.1～20.0 MPa的恒温恒压环境。反应釜内部尺寸为Ф65 mm×135 mm，可对小于此规格的岩石试件进行模拟原位应力环境的热解试验。

图1 WYF-I型高温高压热解反应装置 Fig.1 WYF-I high-temperature and high-pressure pyrolysis reaction device

1.2.2渗透率测试装置

渗透率测试采用太原理工大学和北京永瑞达科贸有限公司联合研制的Smart perm Ⅲ型气体渗透率测量仪(图2)。该装置利用1968年由BRACE et al[14]提出的岩芯柱压力脉冲衰减渗透率测试方法，可对渗透率范围为9.87×10-8～9.87×10-3μm2

1-气源；2-气动阀；3-上游气室；4-轴压控制泵；5-围压控制泵；6-地质环境模拟釜；7-压差传感器；8-下游气室；9-压力传感器；10-微渗阀；11-数据采集系统图2 Smart perm Ⅲ型气体渗透率测量仪 Fig.2 Smart perm Ⅲ gas permeability measurement instrument

的试件进行渗透率测试。该装置可分别对50 mm和25 mm两种直径规格试件进行气体渗透率测量试验，孔隙流体压力范围为0.7～13.0 MPa，轴压控制泵和围压控制泵可实现0.1～70.0 MPa的应力加载，地质环境模拟釜可提供20～200 ℃的温度环境。

图2所示为气体渗透率测量仪的构造示意图。该设备的主要特点为上下游均有气室并能够保持恒定压力，使得整个岩体处于较为稳定的应力状态中。在渗透率测量过程中，打开试件下游的微渗阀，使得上下游气室产生最高达0.25 MPa的气体压差；设置合理的采集压差间隔，通过监测气体压力差与时间的关系来计算岩体渗透率。渗透率具体计算公式[15]如下：

(1)

式中：K为岩体渗透率，m2；s1为衰减系数，其值为某一时刻上下游压差与孔隙压力的乘积与原始时刻上下游压差与原始孔隙压力的乘积之比的自然对数函数的斜率；μg为气体的动力粘度，Pa·s；L为圆柱体岩芯的长度，m；fz为气体压缩修正系数；f1为质量流量修正系数；A为圆柱体岩芯的横截面面积，m2；pm为孔隙压力，Pa；V1为上游气室的体积，m3；V2为下游气室的体积，m3.

1.3 试验步骤

本文主要研究在不同的体积应力和孔隙压力条件下，油页岩试件经过不同温度热解后渗透率的变化规律。鉴于抚顺油页岩矿层的实际埋深为291～613 m[16]，平均埋深为445 m，渗透试验中分别选取200 m、400 m和600 m等3个不同深度来模拟油页岩矿藏的实际埋深，地应力梯度按0.025 MPa/m计算。为保证渗透率测试过程中试件的密封性，每一个体积应力条件下的最大孔隙压力应不大于围压3 MPa，孔隙压力间隔取2 MPa.轴压、围压和孔隙压力的设置详见表1.热解温度t范围为100～600 ℃.

表1 渗透率测试的压力设置Table 1 Pressure parameters of permeability test

具体试验步骤如下：

1) 将加工好的油页岩试件装入热解反应釜，将试件加热至100 ℃.保持阀门常开，使得釜内气体压力维持在0.1 MPa，恒温6 h.

2) 待试件冷却后取出称重，并随机取直径为7 mm的一个小试件进行压汞测试，再将3块直径为50 mm的试件依次在气体渗透率测试装置中按表1中的设置进行不同体积应力和孔隙压力条件下的渗透率测试。

3) 测试完成后，将3块大试件及其余小试件再次放入热解反应釜，加热至200 ℃并恒温6 h.重复步骤2)，直至完成100～600 ℃热解后的所有渗透率及压汞测试试验。

2 试验结果与讨论

2.1 渗透率随热解温度的变化规律

图3为试件在不同温度热解后侧面形态的变化。由图3可以看出，经不同温度热解后，油页岩试件沿层理方向产生明显的裂隙；且随着热解温度的不断升高，裂隙的数量明显增多，裂隙开度也逐渐增大。

图3 热解后试件的侧面形态变化 Fig.3 Lateral morphological changes of the samples after pyrolysis

利用美国Quantachrome公司生产的POREMASTER-33型压汞仪对不同温度热解后的油页岩试件进行压汞测试。图4为不同温度热解后油页岩的孔容变化规律。由图4可以看出：常温条件(20 ℃)下，油页岩结构较为致密，孔容仅为0.002 2 cm3/g；当热解温度由100 ℃升至300 ℃时，油页岩试件孔容由0.005 2 cm3/g增加至0.016 2 cm3/g，仅增加了约2.1倍；当温度由300 ℃增加至400 ℃时，油页岩的孔容迅速增加至0.095 2 cm3/g，增加了约4.9倍；400～600 ℃，孔容随着温度的进一步升高而继续增加，600 ℃时油页岩的孔容达到最大值，但该阶段孔容的增速相对减缓。

图4 不同温度热解后油页岩的孔容变化 Fig.4 Variation of pore volume of oil shale after pyrolysis at different temperatures

图5为不同温度热解后油页岩的失重率变化规律。在20～300 ℃阶段，试件失重率增加得较为缓慢，300 ℃时油页岩失重率仅为4.12%；当温度由300 ℃增加至400 ℃时，失重率迅速增加至11.03%；随着热解温度的升高，失重率进一步增加，600 ℃时失重率达到20.52%.可以看出，油页岩失重率随热解温度的变化趋势与孔容的变化趋势是一致的。

图5 油页岩失重率随热解温度的变化 Fig.5 Variation of weight loss rate of oil shale after pyrolysis at different temperatures

图6为不同的体积应力和孔隙压力条件下，油页岩渗透率在不同温度热解后的变化规律。由图6可以看出，在一定的体积应力和孔隙压力条件下，油页岩渗透率随热解温度的升高呈明显的阶段性变化。根据上述失重率、孔容及渗透率的变化规律，可将热解温度对油页岩的影响划分为三个阶段，具体如下：

1) 第一阶段：20～300 ℃.该阶段内，温度对油页岩的影响主要为层间水和吸附水的受热蒸发；但由于油页岩中含水率较低，受热后油页岩失重率变化较小，由水分蒸发产生的新孔裂隙也较少。升温过程中，在试件侧面沿层理面出现了一条裂缝；但由于裂隙垂直于气体渗透方向，且单一裂缝无法形成明显的缝网结构，该裂缝对气体渗透率的贡献十分微弱。因此，在20～300 ℃热解反应阶段内，试件渗透率变化十分微弱。在体积应力σ=13 MPa条件下，经过300 ℃热解反应后，试件渗透率仅由原来的0.53×10-8μm2增加至1.65×10-8μm2.在3种体积应力条件下，在该阶段内，试件渗透率仅增加了1.54～2.11倍。

2) 第二阶段：300～400 ℃.油页岩中的干酪根开始热解，生成的油气产物随孔隙压力的作用而排出，试件失重率迅速增加。热解后的干酪根在试件中形成新的孔裂隙结构，试件孔隙率迅速增加，孔容由0.016 2 cm3/g增加至0.095 1 cm3/g，且在试件的侧面可以观察到多条开度不一的平行于层理方向的裂隙；新形成的裂隙在试件内部相互交叉，形成复杂的缝网结构，迅速增加了渗流通道，因此试件渗透率迅速增加。在体积应力σ=26MPa的条件下，当热解温度由300 ℃增加至400 ℃时，油页岩试件渗透率由1.53×10-8μm2增加至142.50×10-8μm2.3种不同体积应力条件下，与300 ℃时的渗透率相比，该阶段内渗透率增加了24.3～92.4倍。

图6 不同体积应力σ和孔隙压力pm下渗透率随温度的变化 Fig.6 Permeability variation with temperature at different volume stress σ and pore pressure pm

3) 第三阶段：400～600 ℃.随着温度进一步升高，油页岩中的干酪根进一步热解；但由于在上一阶段试件中的大部分干酪根已经热解，本阶段试件失重率增速下降。同时，由于热解产生的孔裂隙增速减缓，原有裂隙开度增加并伴有新的裂隙产生，试件渗透率进一步增加，但增速减缓。在体积应力σ=39 MPa、孔隙压力pm=9 MPa条件下，当热解温度由400 ℃增加至600 ℃时，试件渗透率由104.07×10-8μm2增加至180.62×10-8μm2，增幅仅为73.56%.在不同的应力条件下，该阶段内渗透率仅增加了1.69～2.49倍。

2.2 渗透率随体积应力的变化规律

图7为孔隙压力为1 MPa时，不同热解温度条件下，油页岩渗透率随体积应力的变化规律。由图7可看出：在不同热解温度条件下，渗透率均随体积应力增大而逐渐减小；但由于热解温度对油页岩孔裂隙产生阶段性影响，渗透率随体积应力的变化也具有明显的阶段性。第一阶段：20～300 ℃，该阶段油页岩孔隙率较低，体积应力的增加对于孔裂隙压缩有限，渗透率随着体积应力的增大而缓慢降低，渗透率降幅为3.66%～14.15%.第二阶段：300～400 ℃，由于试件中生成大量裂隙，在逐渐增加的体积应力作用下，新生成的裂隙被压缩，渗透率明显降低；该阶段渗透率由体积应力13 MPa下的151.52×10-8μm2降低至体积应力39 MPa下的117.83×10-8μm2，降幅达22.23%.第三阶段：400～600 ℃，随着热解温度的升高，油页岩中原有裂隙开度进一步增大，新的裂隙还在不断生成，体积应力对裂隙变形影响进一步增强；在体积应力由13 MPa增加至39 MPa时，600 ℃热解后的试件渗透率由377.61×10-8μm2降低至253.59×10-8μm2，该阶段渗透率降幅增加至32.84%～41.79%.