肉制品中钠含量的检测方法研究

2019-05-25王祎娟虎2路志轩刘晓凤2丁淑华

肉类工业 2019年3期

王祎娟段虎2* 路志轩张肖刘晓凤2 唐菊丁淑华

1.双汇集团河南漯河 4620002.漯河市质量技术监督检验测试中心河南漯河 462000

钠是人体必需的营养物质，对人体起着关键的作用，如维持机体正常的渗透压和新陈代谢、维持体内酸碱平衡、增加神经肌肉兴奋等，但摄入过量的钠，也会对人体产生危害，如导致钙的流失、引起高血压及其并发症、导致水肿、皮肤老化等[1，2]。

《预包装食品营养标签通则》(GB28050-2011)把钠作为核心营养素强制在食品标签上标识，以便消费者作为钠摄入量的参考[3]。食品中钠的含量已经受到人们的广泛关注，食品中钠含量的测定对于保证人体健康有重要意义[4，5]。因此，如何准确测定食品中钠含量显得尤为重要。

目前钠含量的检测主要依据《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(GB 5009.91-2017)进行，前处理方法有微波消解、压力罐消解、湿式消解、干式消解；仪器测定方法有火焰原子吸收、火焰发射光谱、电感耦合等离子体发射、电感耦合等离子体质谱[6]。

湿消解主要采用电热板消解，是普遍接受的消解技术，但电热板消化比较慢，消化过程中易带入微量杂质，消化时使用的硝酸和高氯酸具有强氧化性、腐蚀性，对人体健康有害，而且酸的使用量较大[1]。

干消解虽然避免了强氧化性酸的使用，但需置于500～550℃马弗炉中灰化5～8h，灰化温度高，挥发性元素易损失，灰化速度慢。

微波消解法，避免了样品在处理过程中受外界不稳定因素的影响，可以消除环境等导致的污染，挥发性元素不会损失，并且该法方便、快速、易于操作[7]。

原子吸收光谱法是元素检测应用最广泛的一种分析方法[9，10]，该法具有检出限低、准确度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等优点[11]。

电感耦合等离子体质谱仪具有以下优点：灵敏度高、速度快，可同时完成几十个元素的定量测定；谱线简单，干扰较少；线性范围广；既可用于元素分析还可进行同位素组成的快速测定[12]。但该仪器价格昂贵，在基层实验室不容易推广[13]。

本试验基于国标《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(GB 5009.91-2017)，研究不同预处理方法和不同灵敏线下钠含量检测结果的差异性，并建立了安全、高效、准确的肉制品中钠含量的检测方法。

1 材料与方法

1.1 主要仪器设备

Z-2000型原子吸收分光光度计，日立有限公司；Ultrawave微波消解仪，Milestone公司；EH20B电热板，Labtech公司；马弗炉，洛阳市西格玛仪器制造有限公司；HR1000Plus光波炉，Labtech公司；(PL203)电子天平，瑞士梅特勒公司。

1.2 试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。水为GB/T 6682一级；硝酸；高氯酸；钠元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.3 试验方法

1.3.1 不同消解方法下钠含量检测

1.3.1.1 干灰化消解法

准确称取6份斩拌均匀的肉制品1.00g于瓷坩埚中，在可调光波炉上灼烧碳化至无烟产生，置于马弗炉中550℃灰化5h，冷却。若灰化不彻底有黑色碳粒，则加入少量硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入马弗炉中继续灰化成白色灰，冷却至室温。加5mL硝酸溶解，转移至100mL容量瓶中，用水洗坩埚多次，合并洗液于容量瓶中，用水定容，摇匀，待上机检测，同时做空白试验和加标回收率试验，加标量为500mg/100g。

1.3.1.2 湿消解法

准确称取6份斩拌均匀的肉制品1.00g于250mL高型烧杯中，加入20mL混合酸(HNO3+HClO4=4+1)，放入2粒玻璃珠，盖上表面皿。样品在200℃电热板上加热，消化至颜色变浅，呈无色透明或略带黄色，液体接近2～3mL，关掉电热板，冷却至室温。若消化过程中溶液颜色变黑，应立即停止加热，冷却后补加适量混酸，按以上步骤操作直至消化完全。将样液转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤高型烧杯，洗液合并倒入容量瓶中，用水定容，摇匀，待上机测定，同时做空白试验和加标回收率试验，加标量为500mg/100g。

1.3.1.3 微波消解法

准确称取6份斩拌均匀的肉制品1.00g于微波消解管中，加入5mL硝酸，盖上盖子防止样品污染，将每个消解管插到支架上，将支架放到反应容器中，锁紧不锈钢保护套，对反应体系预加压3～5MPa，依照表1中的程序进行微波消解。消解完全后将样品转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤微波消解罐，洗液合并倒入容量瓶中，用水定容，摇匀，待上机检测，同时做空白试验和加标回收率试验，加标量为500mg/100g。

表1 微波消解程序

1.3.2 样品测定

保持仪器其它条件不变(如表2)，在第三灵敏线下，分别对空白、标准溶液、样品溶液、加标样品溶液进行测定。标准溶液浓度为：20、40、80、120、160μg/mL。

表2 原子吸收分光光度计仪器工作参数

1.3.3 不同灵敏线下钠含量检测

按照1.3.1.3微波消解法对样品进行前处理，保持仪器其它条件不变(如表2)，分别在不同灵敏线下对空白、标准工作溶液、样品溶液进样测定，具体操作步骤如下。

1.3.3.1 第一灵敏线测定

第一灵敏线，仪器检测波长为589.0nm，仪器灵敏度比为1.0000。第一灵敏线，仪器特别灵敏，标准溶液浓度配置为0.1、0.5、1、2、3μg/mL。

1.3.3.2 第二灵敏线测定

第二灵敏线，仪器检测波长为589.6nm，仪器灵敏度比为0.1900。第二灵敏线，标准溶液浓度配置为1、5、10、15、20μg/mL。

1.3.3.3 第三灵敏线测定

第三灵敏线，仪器检测波长为330.2nm，仪器灵敏度比为0.0020。第三灵敏线，标准溶液浓度配置为20、40、80、120、160μg/mL。

2 结果与分析

2.1 不同消解方法下钠含量检测

不同消解方法下钠含量检测结果见表3，由表3可以得出：样品在三种不同消解方法下的检测结果没有显著性差异，回收率均在95%以上，相对标准偏差均小于5%。微波消解法处理的样品回收率为99.2%，相对标准偏差为0.63%。由图1可以看出，在第三灵敏线下，浓度范围为0～160μg/mL时线性关系良好，相关系数为0.9992。

表3 不同消解方法下钠元素的检测结果

2.2 不同灵敏线下钠含量的检测

不同灵敏线下钠含量的检测结果见表4。

由表4可以得出：样品在三个不同灵敏线下的检测结果没有显著性差异，相对标准偏差均小于6%。由于肉制品中的钠含量较高，样品溶液浓度需控制在标准曲线最大浓度点以下，检测的数据才比较准确可靠。第一灵敏线检测时，样品溶液需要稀释100倍后才能上机测定，第二灵敏线检测时，样品溶液需要稀释10倍后才能上机测定，而第三灵敏线检测时，样品溶液不用稀释可以直接上机测定。第三灵敏线下测定钠含量样品处理步骤最简单，而且样品在第三灵敏线下的相对标准偏差最小。在第一、第二灵敏线下测定需要多次稀释才能测定，对大批量样品的测定来说，增加了大量工作量，而且稀释倍数大，容易增大检测误差。