一种挂件用稀土抛光粉生产工艺研究

史俊龙

（甘肃稀土新材料股份有限公司,甘肃 白银 730922）

通过前期资料积累，了解到水晶挂件是在以抛光粉与树脂等添加剂制成的抛光盘上做抛光，与以往的水相抛光有很大不同，单位质量的抛光粉与等量树脂相混合的程度称之为树脂消耗量，而抛光盘的抛光效果与树脂消耗量有很大关系。本次我们着重考察不同合成条件对抛光粉微观形貌的影响，以及不同形貌的抛光粉对抛光盘制作的影响。

1 实验部分

1.1 实验原料和试剂

实验所用的原料和试剂如表1所示。

表1 制备挂件粉所用的原料和试剂

1.2 实验设备

实验所用的设备见表2。

表2 实验设备

1.3 测试与表征

采用扫描电子显微镜观察粉体的晶粒尺寸、形貌、晶粒分散情况。将粉体均匀分散于导电胶上，用吸耳球吹去多余的粉末，喷金，然后在扫描电镜下观察。

采用APA-2000马尔文激光粒度仪测试粉体的颗粒度。超声分散20min，水介质，六偏磷酸钠分散剂。

采用SKZD-2沈阳科晶研磨机测试粉体的切削力。盘转200r/min，滴料速度20r/min ，压力2720g，浆料浓度为25%，研磨时间为30min。

采用树脂消耗量来对比粉体对树脂的吸附情况。35g测试抛光粉与10g的307树脂相混合的程度称之为树脂消耗量。

1.4 制备抛光盘用挂件抛光粉

考察温度、原料浓度、沉淀剂浓度及合成方式等条件对抛光粉微观形貌的影响，以及不同形貌的抛光粉对抛光盘制作的影响。

在25℃、40℃ ～45℃、60℃ ～65℃、80℃ ～85℃、90℃ ～94℃的合成温度，在100g/l、150g/l、200g/l、250g/l的原料浓度，在140g/l、180g/l、220g/l、260g/l的沉淀剂浓度下，以正沉、反沉、共沉的合成方式，用相同的滴定速率和搅拌速度进行合成实验，用50℃～60℃温水浆洗三次，抽滤，经1050℃四孔窑煅烧，气流磨分级获得稀土抛光粉。

2 实验结果与讨论

2.1 不同合成温度对氧化铈前驱体形貌的影响

以下五组为氧化铈前驱体微观颗粒形貌，见图1，除合成温度不同外，其余条件均相同，合成方式为正沉，原料浓度为200g/l，沉淀剂浓度为220g/l，原料内加入晶种的量为REO 20%，A、B、E合成温度依次为90℃～94℃、80℃～85℃、60℃ ～65℃、40℃ ～45℃、25℃。

图2 氧化铈前驱体的SEM图

从图1中可以看出，氧化铈前驱体随着温度的降低，颗粒形貌逐渐由棒状向片状演变，B、E形貌逐渐由片状向块状演变，且晶粒结合密实。

2.2 不同合成方式对氧化铈前驱体形貌的影响

如图2，以下三组为不同的合成方式对氧化铈前驱体形貌的影响，其他条件均相同，合成温度为25℃，沉淀剂浓度为220g/l，原料浓度为200g/l，晶种添加量为REO的20%。

图2 氧化铈前驱体的SEM图

从图中可以看出，沉淀方式的不同对颗粒形貌影响较大，A（正沉）颗粒结成不均匀的块状；B（共沉）颗粒结成均匀的薄片状；C（反沉）颗粒结成表面附着细小颗粒的长片状；

2.3 不同的原料浓度对氧化铈前驱体形貌的影响

如图3，以下四组为不同的原料浓度对氧化铈前驱体形貌的影响，除原料浓度不同外，其余条件均相同，合成方式为正沉，合成温度为90℃～94℃，沉淀剂浓度为220g/l，原料内加入晶种的量为REO 20%，A、B、C、D原料浓度依次为250g/l、200 g/l、150 g/l、100 g/l。

图3 氧化铈前驱体的SEM图

A（250g/l）；B（200 g/l）；C（150 g/l）；D（100 g/l）；

2.4 确定最优工艺

A：合成方式为正沉，原料为纯铈液，沉淀剂为碳酸氢铵，沉淀剂浓度为220g/l，蠕动泵滴入频率为15Hz，合成温度为45℃～50℃，底液为200g/l纯铈液及20%晶种。60℃纯水浆洗三次，真空泵抽滤，四孔窑1050℃煅烧，气流磨分级获得。

B：合成方式为共沉，原料为纯铈液，沉淀剂为碳酸氢铵，原料及沉淀剂浓度均为200g/l，蠕动泵滴入频率为15Hz，合成温度为45℃～50℃，底液为500ml纯水及20%晶种。60℃纯水浆洗三次，真空泵抽滤，四孔窑1050℃煅烧，气流磨分级获得。

C：合成方式为共沉，原料为纯铈液、0.2%镨液及0.3%钕液，原料及沉淀剂浓度均为200g/l，蠕动泵滴入频率为15Hz，合成温度为45℃～50℃，底液为500ml纯水及20%晶种。60℃纯水浆洗三次，真空泵抽滤，四孔窑1050℃煅烧，气流磨分级获得。

D：877-2,W-2016-2-11P ,空白对比样。

如图4 为A、B、C煅烧后氧化铈形貌。

图4 氧化铈的SEM图

表3

3 浦江挂件抛光盘测试

在挂件抛光机上分别对B、C两种抛光粉制作的抛光盘进行测试：

B粉制作的抛光盘，用户反映盘硬度好，寿命长，挂件无亮丝，在挂件抛光上可以满足用户需求，要求尽快补发测试样品。

C粉用户反映抛光亮度好，但抛光盘硬度小，挂件有亮丝。

4 结论

以3N氯化铈为原料，以农业级碳酸氢铵为沉淀剂，合成方式为共沉，原料及沉淀剂浓度均为200g/l，合成温度为45℃～50℃，底液为纯水及20%晶种（小比重碳酸铈）。60℃纯水淋洗三次，真空泵抽滤，四孔窑1050℃煅烧（下层44min/板，上层49min/板），气流磨分级获得D50为2.5um的抛光粉适合挂件抛光盘的制作，并且可以满足用户使用需求。