原子吸收分光光度法测定矿石中氧化镁的干扰研究

张文勇

（四川省冶金地质勘查局六〇四大队，四川 广元 628017）

MgO属于镁质化工原料中的一类，其根据煅烧加工工艺分成轻烧MgO与重烧MgO两类。菱镁行业当前采用的轻烧MgO是指菱镁矿石于700℃-900℃下加工镁化合物产生的MgO，同样称作活性MgO。

1 方法分析

分离SiO2后的液体，加工成2%的盐酸液体，加锶盐用作释放剂解决干扰，基于AAS法，以塞曼效应矫正法和持续光谱灯背景调整法矫正背景，在气体-乙炔火焰内原子化，通过直接测定法检测Mg 285.3纳米的原子吸收。

2 试剂与原料

（1）水体：GB/T 6683，三级；

（2）H2SO4AR西陇化工单位；

（3）HNO2AR西陇化工单位；

（4）HCl AR西陇化工单位；

（5）SrCl2·6H2O液体：152克SrCl2·6H2O溶解于水里，再添加水到1L，晃匀。该液体1毫升含50毫克Sr。

（6）MgO标准液态：量取0.5克预先通过1000℃燃烧2小时的高纯MgO，放在200mL烧杯内，加10毫升水，小心添加30mL HCl2（10.2），彻底溶解后，冷却，移至1L容量瓶内，用水稀释到刻度，晃匀。该溶液1毫升含0.5mgMgO。量取10毫升该MgO标准液体放在250毫升容量瓶内，用水稀释到刻度，晃匀。该溶液1毫升含20μgMgO。

3 试样的准备

精准量取0.2克矿样，放在铂钳锅内，添加（1+1）HNO2mL，HF 10-15毫升，升温溶解后冷却，滴入1mL过氯酸，蒸到白烟冒尽，添加（1+1）HCl 5mL，添加2-3毫升热水（避免加水太多，下降酸度），升温溶解，然后添加10毫升水清理钳锅后，移至50mL容器瓶内，用水稀释到刻度，晃匀，分取该溶液5毫升在100毫升容量瓶内，添加5%SrCl2·6H2O 5毫升，以4%HCl液体稀释到刻度，晃匀，测定MgO。

4 制作标准曲线

称0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL MgO标准溶液，于诸多100mL容量瓶内，加水到50-60毫升，各添加4mL HCl，再添加10mL SrCl2·6H2O液体，加水稀释到刻度，晃匀。

重点水利工程建设扎实推进。2013年全市年度计划实施的重点水利项目包括水库工程、引调水工程、防洪防潮工程、流域综合治理工程等四大类，全年完成投资16亿元。省发改委正式批复长泰枋洋水利枢纽工程可研报告，标志着工程进入实施阶段。莲花水库建设工程施工全面推进，水库除险加固、流域综合治理、农田水利基础设施建设有序推进。

测试曲线系列各溶液的平均吸收度减掉零含量液体的平均吸收度，为MgO测定曲线系列液体的净吸光度。以MgO的量为X轴，净吸光度是Y轴，制作标准曲线。

5 分析结果及讨论

原来也有许多科研人员进行了矿石中MgO测定的干扰探究工作，通过诸多的实验探究，采用AAS法检测矿石内MgO含量，总结的干扰探究结果是：

（1）酸度的干扰

在正常的试样测定中，测定者常常可以发现硫酸物质的空白很高，促使实际试样检测值低于HNO2、HCl为介质测定的结果；通过实验探究，但采用的HNO2和HCl酸度维持在0.05-0.55mol/L，对MgO的测定没有干扰。建议测定者选择0.5mol/L的HCl为介质。

（2）共存元素的影响

在一组MgO标准溶液5μg里，添加HCl（1+1）液体4.5mL后，接着添加相关共存元素，用水定容，晃匀，开展干扰元素的检测。

①SiO2干扰：SiO2干扰测试结果如表1所示。

表1 SiO2干扰测试结果

表2 Al干扰测试结果

由表2得知，在不采用SrCl2·6H2O溶液时，当Al2O3浓度达到1.8毫升时，对MgO含量有较大的正干扰。

③Na元素干扰：Na元素干扰测试结果如表3所示。

表3 Na元素干扰测试结果

通过表3得知，在不采用掩蔽剂SrCl2·6H2O时，当Na含量达到200毫克时，对MgO含量形成较大的正干扰。

④K元素干扰：K元素干扰结果如表4所示。

表1 K元素干扰结果

通过实验得知，在不采用掩蔽剂SrCl2·6H2O时，当ClK中K浓度达到300mg时，对MgO含量形成较大的正干扰。

（3）SrCl2·6H2O消除干扰成效的探究

在同组测试中，以添加SrCl2·6H2O进行比较，则没有出现较大的干扰，对检测结果没有影响。

6 结束语

据实验显示，在采用AAS法测定矿石内MgO的分析验证环节，SiO2含量多大2.5毫克、Al2O3含量多达2毫克、Na2O含量为200毫克、K2O含量为300毫克时，都会对MgO的检测形成干扰，如以SrCl2·6H2O用作掩蔽剂，就可以有效消除这类元素的干扰，验证SrCl2·6H2O在应用AAS法测定矿石内MgO的分析中对Si、Al、K、Na这几种元素都可以形成很好的干扰消除效果。