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超声波提取—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼

2019-05-16卢思桥

农业科技与装备 2019年1期
关键词:土壤方法

卢思桥

摘要:采用超声提取和振荡提取方法对土壤中有效钼进行提取。结果表明:超声提取在较短的时间内就可以达到振荡提取8 h的效果,大大节省了操作时间;超声提取方法检出限为0.016 μg/g,准确度在-1.0%~-2.5%之间,精密度在0.046%~0.160%之间,该方法快速、可靠、操作简单,值得推广。

关键词:超声提取;有效钼;土壤;方法

中图分类号:S153.6;O657.63 文献标识码:A 文章编号:1674-1161(2019)01-0043-02

土壤中全钼的含量很少,一般以水溶性钼、交换性钼、难溶性钼、有机结合态钼的形式存在。土壤中的有效钼是指能被植物吸收利用的水溶性钼和交换性钼,其对植物的生长发育有很大影响。本课题采用超声提取和振荡提取方法对土壤中有效钼进行提取。

1 材料与方法

1.1 试剂

草酸—草酸铵浸提剂:24.9 g草酸铵与12.6 g草酸溶于水,稀释定容至1 L,酸度为pH 3.3;6.0 mol/L盐酸溶液;钼标准储备液:ρ(Mo)=1 000 mg/L;钼标准使用液:ρ(Mo)=1 μg/mL。

1.2 仪器

KQ-250E型超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;X系列2型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):美国热电公司。

1.3 试验方法

1.3.1 样品溶液制备 称取10.0 g风干土(过2 mm尼龙筛)于塑料瓶中,加入100 mL浸提剂,旋紧瓶塞。处理1:在恒温振荡器中振荡8 h(25±2 ℃),振荡频率为150~180次/min,用经6.0 mol/L盐酸溶液处理过的滤纸进行干过滤,弃去最初的10~15 mL混浊滤液;处理2:用超声波提取5 min,其他步骤同处理1。

1.3.2 标准曲线绘制 吸取1 μg/mL钼标准使用液0,0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0 mL,配制成0,0.01,

0.03,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60 μg/mL的校准系列。

1.3.3 仪器条件 仪器点火,稳定30 min,采用25 μg/mL Li,Co,In,U调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到分析要求。仪器主要工作参数见表1。

2 结果与分析

2.1 超声时间的选择

分别称取10.0 g风干土样,超声提取1,3,5,7,9 min,干过滤,弃去最初的10~15 mL混浊滤液,取上清液上机测定,结果如图1所示。

由图1可以看出:超声提取5 min时,提取出来的有效钼达到较高水平。因此选择超声时间为5 min。

2.2 提取方式的选择

分别称取10.0 g风干土样,恒温振荡8 h和超声提取5 min,干过滤,弃去最初的10~15 mL混浊滤液,取上清液上机测定,结果如图2所示。

由图2可以看出:超声5 min的结果与振荡8 h的结果一致。可见,采用超声提取大大缩短了分析时间。

2.3 方法检出限

取7份样品空白溶液,在优化条件下测定7次,结果见表2。方法的检出限为7次测量结果的3.14倍标准偏差(s),计算结果为0.016 μg/g。

2.4 方法准确度及精密度

取国家一级标准物质2个,1个为酸性的GBW07416a,1个为碱性的GBW07460,在优化条件下采用超声提取5 min。每个标准物质平行进行6次试验,计算方法准确度及精密度,结果见表3。

由表3可知:方法准确度在-1.0%~-2.5%之间,相对标准偏差在0.046%~0.160%之间,能够很好地满足生产要求。

3 结论

本课题采用超声提取和振荡提取法测定土壤中的有效钼,结果表明:超声提取在较短的时间内就可以达到振荡8 h的效果,大大节省了操作时间。方法检出限为0.016 μg/g,准确度在-1.0%~-2.5%之间,精密度在0.046%~0.160%之间,该方法快速、可靠、操作简单,值得推广。

参考文献

[1] 陈国娟.阳离子树脂静态交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘[J].当代化工,2014(6):1 130-1 131,1 133.

[2] 王金云,唐永伦,黄勤,等.盐酸提取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定土壤中的有效钼[J].安徽地质,2011(3):211-213.

[3] 趙迪,唐莲,代天飞,等.电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼[J].四川农业科技,2018(12):37-39.

[4] 李力争,吴赫,韩张雄,等.电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼[J].光谱实验室,2012(4):2 282-2 285.

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