正交试验超临界二氧化碳萃取薏苡仁油条件优化

周锋

【摘 要】 目的：讨论利用超临界二氧化碳提取方法，对薏苡仁油的最佳工艺条件进行小试，并对提取效果进行分析探讨。方法：确定好本次试验的因素和水平后，利用正交表进行实验，得到各组萃取实验条件下提取物的提取率，同通过极差和显著性分析，得出超临界二氧化碳提取的最佳提取条件并加以验证。结果：超临界二氧化碳提取薏苡仁油最佳条件为原料过2mm筛网孔径颗粒度、萃取压力30MPa、温度30℃、二氧化碳流量40L/H;结论：薏苡仁油经超临界二氧化碳小试提取，最佳提取条件的数据可靠，质量稳定，对大生产具有参考意义。

【关键词】 超临界二氧化碳提取;薏苡仁油;正交实验

【中图分类号】R539【文献标志码】A【文章编号】1005-0019（2019）09-008-01

薏苡仁适用于不宜手术的气阴两虚、脾虚湿困型原发性非小细胞肺癌及原发性肝癌，薏苡仁油除了药用与食用外，近年薏苡仁提取油也被开发应用于化妆品上，其主要功能有促进头发新陈代谢、美白、美肌、以及去角质层等，主要的应用产品有洗发精、洁容霜、敷脸剂、扑粉等[1]。

超临界萃取在大生产在考察最佳参数时存由于涉及到仪器精度、物料平衡等因素，数据统计时存在一定的局限，本文就超临界二氧化碳提取薏苡仁油小试最佳提取效率展开讨论，已供大生产时的数据参考，现报告如下：

1 资料与方法

1.1 一般方法  利用粉碎机粉碎后的薏苡仁粉末每组称取等量8000g，装进吊篮并装入萃取10L萃取釜，通过超临界二氧化碳进行循环萃取，每釜2.5小时后停机切换萃取釜，且每半小时出油一次，装瓶。

1.2 利用正交试验的方法选取超临界二氧化碳提取方法的最佳条件，本文研究的因素包括薏苡仁粉末颗粒度（过粉粹机滤网筛孔大小）、压力、温度、二氧化碳流量;每个因素下包含3个水平，利用已有的正交表L9（34）进行分别实验，根据前期考察，最终确定选取米仁在粉碎机筛网孔径1、2、3过滤下颗粒;压力选择20MPa、25MPa、30MPa;选30℃、40℃、50℃为温度因素的实验水平;二氧化碳流量选择为30L/H、40L/H、50L/H。在分离阶段每组固定参数（分离压力9MPa、分离温度35、萃取时间2.5h），以薏苡仁油的最终提取率为观察指标，详见下表1

1.3 实验因素以及课题选择背景 超临界二氧化碳萃取薏苡仁油，有两大关键的步骤，第一步是二氧化碳流体的对粉末的萃取效率，粉末在萃取釜中萃取的越完全，出油率就越高，第二步是分离柱的分离，利用溶解度不同对粗油进行分离，本次试验着重试验第一步骤，即萃取阶段的提取工艺条件的优化，在萃取过程中，二氧化碳的萃取效率由溶剂力，溶质（萃取物的特性/溶质基体状况决定的，因而在选择萃取条件时，一方面要考虑溶质在流体中的溶剂度，另一方面也要考虑溶质砸样品基体活性点脱附并扩散到流体中的能力与速度[2]，萃取粒度的影响从相关文献查阅，对提取物的得率影响较大，粒度越小，物料与超临界二氧化碳接触的比表面积越大，利于二氧化碳向物料内部迁移，从而增强传质效果，利于萃取，但粒度过小，过细，会造成滤网堵塞，增加表面流动阻力，反而不利于萃取，因此粒度需适宜。[3]随着CO2流量的增加，超临界CO2通过料层速度加快，与物料的接触作用增强，传质推动力增大，可提高超临界CO2的溶解能力，得于萃取.但CO2流量过大时，超临界CO。在萃取釜中的停留时间相对减少，使溶质和超临界CO2来不及充分作用，制约萃取率的提高[4]，

1.4 材料与方法仪器：（1）HA220-40-20型超臨界二氧化碳流体萃取装置（南通华安超临界萃取有限公司）、粉碎机、瓶装液态食品级二氧化碳（上海振信新帅气体有限公司）、

1.5 原料：（2）薏苡仁（原料水分9.0%）。

1.6 分析方法 对于各组实验的数据结果进行极差分析以及显著性分析，确定最佳的提取条件。

2 结果

2.1 最佳条件的选取结果 详见表2，由表中数据得知，超临界二氧化碳提取原料过2mm筛孔颗粒度、萃取压力30MPa、温度30℃、二氧化碳流量40L/H;该提取条件下薏苡仁提取率为7.93%，该值数据大于其他组别的实验结果，表明该正交试验方法有意义;其中对提取率影响大小的次序为粉末颗粒度、温度、二氧化碳流量、压力（见表2）

2.2 质量属性：表3

3 讨论

试验表明，二氧化碳流速和萃取的压力对萃取阶段的效果影响较大，恒温情况下，压力越大，密度越大，溶解能力相对较强，二氧化碳流速和粉末颗粒相互影响，流速较快时相对细粉容易渗透，流速较慢时可以延长较粗粉末表面的停留时间，增加萃取效率，同样粉末颗粒过细影响滤板的渗透，增加萃取的阻力，还会造成滤网的堵塞，影响二氧化碳的流动速度。在超临界二氧化碳提取薏苡仁产业化推进过程中，提取效率逐步提高，但产业化面临的问题还较多，尤其萃取效率方面，实际上并没有实现完全提取，影响萃取的因素众多，只有解决好各因素的平衡关系，才能提高萃取效率，大生产相对的数据的统计较复杂，本小试实验所得最佳提取条件可以作为大生产时数据的参考。

参考文献

[1] 梁明在; 颜铭宏; 黄乔志.可降低血脂与低密度胆固醇的薏仁油的浓缩方法，CN200610145846.X，2008.06.04

[2-3] 夏伦祝，汪永忠，高家荣.超临界萃取与药学研究[J].化学工业出版社，2017.7.

[4] 柳仁民 张 坤 崔庆新. 牛蒡籽油的超临界CO2流体萃取研究，聊城师院学报（自然科学版） 2002年12月第15卷第4期