热解析-气相色谱法测定室内空气中的TVOC

2019-05-13于吉旭

山东化工 2019年8期

于吉旭

(山东碧清检测技术咨询服务有限公司,山东德州 253000)

TVOC是英文Total Volatile Organic Compounds的缩写,用专业的学术语言来说就是总挥发性有机物。TVOC是由一种或多种碳原子组成，容易在室温和正常大气压下蒸发的化合物的总称，它们是存在于室内环境中的无色气体。室内环境中的TVOC可能是从室外空气中进入，也可能从装修材料、家具、清洗剂、化妆品以及室内墙面的油漆中散发出来，其以蒸发形式存在于常温环境中，其刺激性、毒性、致癌性气味会对人体黏膜、皮肤、肝脏、肾脏、血液及中枢神经系统造成一定影响，可产生急性损害。在室内空气中常见TVOC主要为苯乙烯、二甲苯、甲苯等。

本文以某居民小区新装修房间为模拟采样场所，对空气中TVOC含量进行检测，并对检测结果进行分析，了解该种检测方法运用于室内空气TVOC检测中的效果，对该种方法应用的精密度以及准确度进行考察，丰富了室内空气中TVOC的测定方法。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器

本次实验选用的仪器主要为 SP-3420A气相色谱仪(北分瑞利分析仪器有限责任公司)、HW-2000色谱工作站、BFRL-3型热解吸仪、Tenax-TA 吸附采集管、KB-Pesticides B型毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm)、氮气(99.99%，德州东风气体物资有限公司)。氢气(99.99%，BFRL-H300型氢气发生器)、空气(99.9%，BFRL-A3型空气生器)等。

1.1.2 试剂

实验所用TVOC标准溶液(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷)的质量浓度为 1000Lg/mL(由北京坛墨质检科技有限公司提供)；甲醇：农残级。

1.2 检测条件

1.2.1 气相色谱分析条件

柱温:50℃；检测温度：200℃；进样温度：200℃。

柱流量：2.0mL/min；氢气流量：40mL/min；空气流量：400mL/min；分流比：30∶1。

1.2.2 热解析仪条件

样品管解析温度：250℃，样品管活化温度：300℃，传输管线温度120℃。

标定时间：3min；解析时间：5min，活化时间：60min。

1.3 测定方法

采用热解析法，将采样管安装在热解析仪上，样品管内载气流的方向与采样时的方向相反。目标组分热解析后，经气相色谱柱分离，以各组分的保留时间进行定性，通过峰面积外标法定量。

1-苯(benzene);2-甲苯(toluene);3-乙酸丁酯( butyl acetate);4-乙苯(ethylbenzene);5-对、间二甲苯(p /m-xylene);6-邻二甲苯(o-xylene);7-苯乙烯(styrene);8-正十一烷(n-undecane)

图1 TVOC的标准色谱图

Fig.1 standard chromatogram of TVOC

2 结果与分析

2.1 建立线性回归方程

将TVOC标准溶液(1000Lg/mL)用甲醇(农残级)分别稀释为5.0，10.0，20.0，50.0，100.0Lg/mL的标准溶液。用10μL进样针各吸取1.0μL不同浓度的溶液，注入已活化好的采样管中，并用流量为80mL/min的氮气吹3分钟，分别制备成采样管内各组分质量为5.0～100.0ng的标准系列采样管。按从低浓度到高浓度的顺序进行将的空白采样管与标准系列采样管依次放入热解析仪中进行分析。

以质量(ng)为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作标准曲线，各组分标准曲线的相关系数(r)均大于0.9990,线性回归方程见表1。