山合欢皮药材质量标准初步研究

1.遵义市食品药品检验所，贵州 遵义 563002；2.贵阳中医学院药学院，贵州 贵阳 550002

山合欢皮为豆科植物山合欢Albiziakalkora(Roxb.) Prain的干燥树皮。被《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版收载，为贵州省民族药材。具有解郁安神，活血消肿等功效，主要用于心神不安、忧郁失眠、肺痈疮肿、跌扑肿痛等。现代研究表明，其主要成分有总皂苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4,4′-O-B-D-葡萄糖苷、淫羊藿次苷E5、β-D-呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷、L-2-哌啶酸等[1]。现有的质量标准仅进行性状、显微及粉末理化鉴别，笔者对山合欢皮药材的水分、总灰分、水溶性浸出物进行测定，并对以上项目确定了检查限度，建立了(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的薄层色谱定性鉴别方法，为该药材的质量控制提供了依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 徕卡DM2500光学生物显微镜(德国莱卡仪器公司)，DFC500图像分析系统(德国莱卡仪器公司)和徕卡显像系统，AB204-S型梅特勒电子天平。

1.2 材料 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品(批号：111911-201903，中国食品药品检定研究院)，山合欢皮药材采集于贵州省不同产地，经贵阳中医学院药学院江维克教授鉴定为豆科植物山槐Albiziakalkora(Roxb.) prain.的干燥树皮，详见表1。

表1 山合欢皮药材药品信息表

2 方法与结果

2.1 性状鉴别[2-5]本品呈卷筒状或半卷筒状，厚0.1～0.3cm。外表面灰黑色或棕红色，呈不规则纵向交错排列，皮孔常不明显，内表面淡黄白色或黄白色，平滑，有细密纵纹。质硬而脆，易折断，断面呈纤维性片状。气微，味淡。

2.2 显微鉴 别粉末：粉末米黄色，木栓层细胞多角形，壁较厚，含有棕色物质。石细胞成群或单个散在，类长方形、类圆形或棱形。纤维的周围细胞中草酸钙方晶，形成晶纤维；纤维壁厚，胞腔窄，边缘锯齿形。如图1所示。

2.3 薄层鉴别 分别取贵州5个产地的山合欢皮粉末各1.0 g，加50%甲醇25 mL，超声50 min，过滤，滤液蒸干，加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.1 mgL的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2015年版通则(0502)试验[6]，吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(10∶5∶2)的下层溶液(每10 mL加0.1甲酸)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇试液，在90℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如图2所示。

2.4 检查

2.4.1 水分 按水分测定法(0832第二法)测定，5批山合欢皮药材水分测定结果为11.02%～12.58%，初步预定水分不得超过14.0%。见表2。

2.4.2 总灰分 按灰分测定法测定，5批山合欢皮药材总灰分测定结果为4.25%～4.58%，初步预定总灰分不得超过6.0%。见表2。

2.5 浸出物 按热浸法[6]测定，用水作为溶剂，5批山合欢皮样品测定结果为8.62～9.21%，初步预定浸出物标准不得少于7.0%。见表2。

表2 不同产地山合欢皮药材水分、总灰分测定结果

3 讨论

本试验对山合欢皮药材的提取方法、提取溶剂、提取时间进行了考察，分别以50%甲醇、70甲醇、甲醇为溶剂，通过加热回流提取和超声提取的对比研究，结果采用50%甲醇作为溶剂超声提取50 min，以三氯甲烷-甲醇-水(10∶5∶2)的下层溶液(每10 mL加0.1 mL甲酸)为展开剂，在硅胶G薄层板上展开，喷以5%磷钼酸乙醇试液，90℃加热，在与对照品(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，分离度好，斑点显色清晰。