纯碱碱渣压滤液结晶物分析研究

2019-04-17

纯碱工业 2019年2期

(唐山三友集团有限公司，河北唐山 063305)

纯碱碱渣压滤液新旭法提浓项目实施后，在实际氯化钙生产中，可以实现提高产量、降低消耗等优势，但也给生产运行带来了诸多不利因素[1]，需确定相关组分后，采取有效应对措施，其中最为主要的是此溶液冷却后出现了针形结晶物，由于碱渣压滤液新旭法提浓工艺在同行业内为首次实施，没有可借鉴的经验，如此物质得不到有效的确认，将对后续氯化钙生产，带来一定阻力，所以对结晶物进行定性、定量分析[2～3]，迫在眉睫。

1 鉴定用试剂和仪器设备

1.1 试剂

硝酸(1+1)、盐酸(1+1)、硝酸银(20 g/L)、氢氧化钠(80 g/L)、三乙醇胺(1+3)、铬黑T指示剂(1+100)、钙试剂羧酸钠盐指示剂(1+100)、酚酞指示液(10 g/L)

氨-氯化铵(pH=10)缓冲溶液：称取54.0 g氯化铵，溶于水，加350 mL氨水，稀释至1 000 mL

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：0.02 mol/L

盐酸标准滴定溶液：0.1 mol/L

1.2 仪器设备

离心机、干燥箱、分析天平、分液漏斗、长颈漏斗、洗瓶、定量滤纸(慢速)、酒精灯、铂丝、滴定管(25 mL)、烧杯(150 mL)、容量瓶(250 mL)、移液管(25 mL)。

2 针形结晶物的提取

2.1 结晶物富集

将压滤液放置在分液漏斗里面，在常温条件下放置1～2 h，使其针形结晶物形成结晶。弃去底部盐浆，和上层清夜。取中间晶型物质置于离心试管中，在转速为2 500 r/min的离心机上，离心5 min。

使结晶物质富集于离心试管底部，弃去上清液，取出底部结晶置于漏斗中进行洗涤。

2.2 晶型物质洗涤

把晶型物质置于已经放置好慢速定量滤纸的长颈漏斗中进行过滤。洗涤至没有氯离子为止。(鉴定：取滤出液少量置于150 mL烧杯中，加入5 mL硝酸银(20 g/L)，产生棕褐色悬浊液，滴加硝酸 (1+1)溶液，溶液澄清，说明此时滤出液中没有氯离子存在。)

2.3 结晶物干燥

把滤纸取出，连同结晶物(此时结晶物质已变成白色物质)一起放入干燥箱中在105～110 ℃时干燥1～2 h。

3 实验部分

3.1 干燥物质观察

观察此干燥物质。为细腻的白色粉末，用手摸有滑腻感。

3.2 结晶物溶解情况

3.2.1 蒸馏水溶解

取少量白色粉末于150 mL烧杯中，逐渐滴加蒸馏水，观察现象。

1)此物微溶于蒸馏水。

2)烧杯外壁不热。说明在加入蒸馏水的过程中此物质不会放热。

3)上面有极少量漂浮物。

4)往烧杯中滴加一滴酚酞指示剂，溶液呈现红色，说明此物质显碱性。

3.2.2 盐酸溶解

取少量白色粉末于150 mL烧杯中，滴加盐酸(1+1)。观察现象。

1)白色粉末溶解。

2)有放热现象。

3)没有气泡产生。

3.3 焰色反应判定阳离子

进行焰色反应应使用铂丝。把嵌在玻璃棒上的铂丝在稀盐酸(1+1)里蘸洗后(用稀盐酸是因为它在灼烧时易汽化，若用硫酸，由于其熔点、沸点较高而难以挥发，会对实验产生干扰)放在酒精灯的火焰上，直到跟原来的火焰的颜色一样时，再用铂丝蘸被检验溶液，然后放在火焰上，这时就可以看到被检验溶液里所含元素的特征焰色。此时，看到的火焰呈砖红色。可以断定为此物质中有钙离子存在。