大枣抗氧化口红制备工艺研究

刘世军，王转转，唐志书，宋忠兴，崔春利，刘红波，梁艳妮，张 娱，许洪波，蔡兴航，雷甜甜

(陕西中医药大学/陕西省中药资源产业化协同创新中心/陕西省中药基础与新药研究重点实验室/陕西省风湿与肿瘤类中药制剂工程技术研究中心，陕西 咸阳 712083)

大枣，又名红枣，为鼠李科植物枣(ZiziphusjujubaMill.)的干燥成熟果实，为药食同源的佳品，大枣性甘、温，归脾、胃经，具有补中益气、养血安神的功效[1]。不仅可有效提高机体免疫功能，而且具有抗肿瘤，抗氧化，修复肝损伤、抗疲劳，抗缺氧和改善肠道功能的作用[2]。大枣中所含维C是天然的抗氧化成分[3]，其含量远高于苹果、梨、葡萄等水果。同时它也可以促进人体内部胶蛋白的合成，让各器官的组织细胞处于年轻化，减少身体内部的氧化反应发生。经常食用大枣就能起到增强体力，延缓衰老和补益气血的作用[4]。无水乙醇既是水溶性溶剂又是脂溶性溶剂，故采用无水乙醇对大枣进行连续回流提取，将大枣中的有效成分提取出来。并将提取物作为口红制备的辅料之一。将大枣提取物用于口红的制备，可以使它具有抗氧化的功能。随着人们生活水平的不断提高，消费者对口红的要求也是越来越高。因此，口红不仅是一种赋予嘴唇美感色彩和光泽的化妆品，它还要具有保持唇部光泽，防止唇部干裂的功能[5]。当今社会市场上产品日新月异，原料、技术和设备也在不断发展，唇部产品也开始细分化，分出护唇产品和美唇产品[6]。我们研制的口红同时具有这两个特点。该口红的主要原料是橄榄油、蜂蜡、大枣提取物、维E以及羊毛脂，它们具有滋润，抗氧化，保湿等功效。本文研究的主要内容是不同配料比对口红滋润度和保湿效果的影响。

1 仪器与试药

1.1 仪器

MH-500可调式电热套(北京科伟永兴仪器有限公司)；布氏漏斗；冷凝管；圆底烧瓶；水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司)；烧杯；玻璃棒；循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；电子天平(奥豪斯仪器有限公司)；旋转蒸发仪(上海爱朗仪器有限公司)。

1.2 试药

大枣(陕西合阳)；Ev橄榄油(陕西乐博生化科技有限公司)；蜂蜡(陕西乐博生化科技有限公司)；油溶性维E(陕西乐博生化科技有限公司)；无水乙醇(安徽安特食品有限公司)；色粉(陕西乐博生化科技有限公司)。

2 实验方法与结果

2.1 实验方法

2.1.1 大枣提取物的制备 取大枣200 g，用无水乙醇回流提取24 h，过滤，回收乙醇，将大枣液浓缩至160 mL，备用。

2.1.2 口红的制备 将准确称量的大枣提取物、蜂蜡、橄榄油、维E、羊毛脂等作为大枣口红的基质，按照以下的步骤进行操作。取蜂蜡水浴加热至完全融化，再加入溶有色粉的橄榄油，混匀；另外取羊毛脂，水浴加热至完全融化。将融化的羊毛脂加入充分混合的蜂蜡、橄榄油和色粉中，再把提取好的大枣提取物加入，最后加入维E。将准备好的基质灌入空的口红模具中，冷却，装入口红唇管。

2.2 感官指标及理化指标的考察

根据国标(GB/T 26513-2011)对口红感官指标及理化指标的考察。

2.2.1 感官指标的考察 口红的感官指标主要包括了口红的外观、色泽、香气。口红的外观需要在室温和非阳光直射时进行目测，棒体表面应该光滑、无气孔及无外来杂质。同时，口红要色泽、颜色均匀一致并且无异味。

2.2.2 口红理化指标的考察 口红的理化指标主要包含了耐热和耐寒性。将制作好的口红试样置于设定好温度的恒温箱(温控精度±1℃)，24 h后观察膏体是否有软化和断裂现象。

2.3 口红稠度的测定[7]

采用锥入度测定法(《2015年版中国药典》四部0983)，控制膏体的软硬度和粘稠度等性质。适用于测定以蜂蜡、羊毛脂、凡士林等为基质制成的半固体物质。’将制备好的口红装满模具，并且高出模具2 mm，避免膏体中进入气泡。在25℃±0.5℃条件下，将重9.38 g的锥体垂直固定到距离水平面6 cm处，释放锥体，使其垂直落入样品中，5 s后，读出插入的深度。每次试验都必须保证锥体与膏体之间的距离一致。锥体插入的越深，膏体的稠度就越小；反之，稠度就越大。

2.4 口红涂展性的测定[8]

称取一定量的口红样品(0.1 g)，将其涂抹在直径2.6 cm、重100 g的砝码底部，将砝码放在倾斜角度为30°的玻璃板的上端，使样品在砝码的压力作用下在玻璃板上涂展，直至砝码底部完全没有口红为止，测量膏体涂展距离，距离越长，涂展性越好，以此评定样品的涂展性。

2.5 各成分配比的优化

2.5.1 正交工艺设计 采用L9(34)正交试验，以大枣提取物0.2 g，色粉0.1 g，维E 0.2 g作为原料。对蜂蜡(A)、橄榄油(B)、羊毛脂(C)进行考察，试验水平表见表1。

表1 因素水平

2.5.2 试验结果 试验结果见表2。

表2 正交试验结果

2.5.3 正交试验结果分析 根据表2的试验结果可以看出，以锥入度为评价指标时，各因素对锥入度的影响大小顺序为A>B>C；以涂展性为评价指标时，各因素对涂展性的影响大小顺序为B>A>C。从表中可以直观的看出最佳工艺为A1B3C3。

2.5.4 正交试验方差分析 方差分析见表4。

表3 锥入度方差分析

注：F0.05(2，2)=19.00, F0.01(2，2)=99.00。

表4 涂展性方差分析

注：F0.05(2，2)=19.00, F0.01(2，2)=99.00。

考虑到需要投入工业化生产，所以对其各因素水平的显著性进行了方差分析。从表3和表4可知，因素A和因素B对口红的稠度及涂展性均有显著性影响。根据生产实际，确定最佳配料比是蜂蜡 ∶ 橄榄油 ∶ 羊毛脂为1 ∶ 3 ∶ 1。

3 初步质量稳定性考察

3.1 光照试验

将制备好点的口红置于日光下，观察口红，口红表面光滑、无气孔。

3.2 耐热、耐寒试验

将制备好的口红分别置于45℃的恒温箱和-10℃的恒温箱内24 h，观察，膏体无变形、渗水及分层现象。

3.3 离心试验

将样品装入离心管中，离心处理15 min，观察，膏体无变形、无分层。

4 结论

该口红采用食品级的蜂蜡为载体，将大枣提取物融合在一起。大枣具有抗氧化的功效，使口红独具风格，不仅可以使唇部富有美感，而且对唇部具有护理的作用。橄榄油对唇部有滋养的作用，同时使口红有很好的涂展性。采用正交试验设计对口红中各含量进行控制，所得工艺稳定，质量保证可以作为最佳工艺投入生产。