低合金钢中硼元素含量的测定

2019-04-04苏斯燕郑永超王晓旋卜兆杰

冶金与材料 2019年1期

苏斯燕，郑永超，韩丽，王晓旋，卜兆杰

（兰州兰石检测技术有限公司，甘肃兰州 730314）

硼元素在提高底合金钢的淬透性的能力极强。低合金钢中往往使用极少量硼就可以大大节约其他的贵重合金元素的使用。大家知道通常在低合金钢中要想提高淬透性在使用其他微量合金元素往往是随着在钢中含量增加而增长，但硼和其他元素不同，不是成正比的关系，过多或过少均对提高淬透性都有影响，所以硼元素在使用中要注意一个最佳含量范围，一般控制在0.0005%～0.0030%，实践证明最佳含量约为0.0010%。公认的结构就是钢中的碳和合金元素含量越高，硼提高淬透性的作用越低。目前大家常用的测定合金钢中硼含量的方法很多，比如：中和滴定法，甲醇蒸馏一姜黄素比色法，姜黄素直接光度法以及微波消解—电感耦合等离子体质谱法（ICP AES）等等。本文着重描述ICP检测法的使用过程。

1 实验部分

1.1 主要的测量仪器和测量的溶剂

（1）主要仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、微波消解仪（12罐）、电子分析天平、移液器。

（2）测量用到的主要溶液：盐酸、硝酸、氢氟酸。

（3）液：标准物质100 μm/mL来测定水中的硼成分，GBW（E）080217，中国计量学研究所。

（4）基体溶液：配制容量为50.0 mg/mL的铁基体溶液。首先要正确称量5g精纯度的铁，然后准备30 mL的水和25mL的盐酸，并倒入装有5g铁的烧杯中，充分搅匀。再慢慢用火加热到样品完全溶解，然后在装入100 mL的容量瓶里，并且加水稀释至划线处，摇晃使混合均匀后放入瓶中等试验的时候用。

（5）用的水和含金量低的钢。

1.2 样品处理

用高精度电子秤（要求精确至0.0001g）称取1g合金钢，放于于200mL在清洗干净的聚四氟消解罐中，然按照一定的步骤加入8mL盐酸、8mL硝酸和4mL氢氟酸。这时会有剧烈的化学反应，等反应基本停止后，马上盖紧消解罐，放入消解仪中，通常都是采用1 600 W功率，加热至180℃，然后必须要保温30min，确保样品消解完成。等待消解完成后自然冷却至室温后，定量转移至200mL塑料容量瓶中，同时需要把消解罐子和瓶盖的里面用干净水清洗，最少洗3~4次。然后把清洗过的水根据一定的量转移到200mL的容量瓶里，最后把水稀释到规定的刻度线后，慢慢的摇匀。以此同时，准备一个微波消解仪，然后把8mL的盐酸和硝酸，4 mL的氢氟酸放进去。然后在按照步骤把配制好的样品放进去消解。等到完成以后，再冷却到室温。根据规定好的量转移到400mL的容量瓶里，并用水来进行稀释到规定的刻度线，在慢慢的摇匀，就会得到样品的空白溶液。

2 样品的结果与讨论

2.1 样品的溶解试验

根据GB/T20125-2006的相关规定，样本的溶解测试将依照国家标准来进行。实验人员精密称取0.5 g样品后放在200 mL干净的烧杯中，然后慢慢加入10 mL的水和5 mL的硝酸，并且盖上器皿盖。再用小火缓慢加热到烧杯里没有气泡，然后往里面再加5 mL的HCL，直到样品完全被分解在停止加热。等冷却到和室温相同时，再慢慢把溶液倒入到100mL的容量瓶中，用水进行稀释到标准刻度线后在慢慢的摇晃，直到混匀。等到这些步骤都做完以后，就要对这些溶液进行测试。特别是在温度高和烧杯开放的环境下进行样品溶解的时候，往往都会导致很大一部分硼元素挥发掉，直接结果就是测定的硼元素结果偏低。

2.2 对样品进行干扰测验

对低和金钢中经常看见的元素来进行干扰测试。测定硼5μm/mL，结果表明，当正负误差在百分之五的时候。结果表明，锰，磷，钛，钒，铬，镍，铜是200倍，硅，100倍，都不会干扰到试验的测试。

2.3 仪器精密度测试

根据1.1中的仪器，在四种低合金的钢材中反复测定了四种硼元素，平均值为0.0136时，RSD占比为1.5%；平均值为0.0194时，RSD占比为2.5%；平均值为0.00697时，RSD占比为1.8%；平均值为0.00209时，RSD占比为2.9%；从上面的结果得出，实验方法的精密度很好，相对偏差的范围都是在1.5%～2.9%。