对水质总磷测定方法的研究

2019-03-05林丽华伍新晓罗晓雪广西壮族自治区北海生态环境监测中心

节能与环保 2019年9期

文_林丽华伍新晓罗晓雪广西壮族自治区北海生态环境监测中心

在河流湖泊中，磷是各类自然水体中不可缺少的一种营养物资。然而现代水质中的磷、氮的含量已经超出了正常标准，导致水体出现了富营养化的现象，造成了严重的水质污染。为了能够保护生态环境的平衡，相关部门必须对水中的磷含量进行严格的检测，以此来判断水资源的污染状况，从而制定合理的水资源的治理计划和方法。

1 环境监测水质总磷测定的概述

无论是天然水还是污水，其中都附有一定含量的磷，而磷在水质中的形态是以磷酸盐的形式存在。一般情况下，水质情况较好的天然水中磷含量往往较少。生活废水和工业废水的排放，导致了水质中磷含量急剧增加。例如，人们常用的洗涤剂和洗衣粉中都有较大的磷含量，一旦排入水流中就会导致各水域中的磷含量超出标准。近几年，环境成为世界上各个国家密切关注的问题，在水质监测的过程中对于总磷的检测备受关注。在总磷的实际检测中，检测方法较多，包括钼酸铵分光光度法、钼蓝利用氯化亚锡还原法、钼酸铵的流动注射法、微波消除法及一些新型的监测方法等。为了能够对水质总磷的检测更加全面，相关部门应该对水质中总磷测定的方法进行细致的研究，并对其进行详细的分析，以便于在检测的过程中，相关人员能够根据不同的水质，采用符合水质情况的总磷测定方法，从而能够准确地评估出水资源的污染情况。

2 水质总磷的测定方法

2.1 钼酸铵分光光度法

在进行水质总磷的测定时，常用的方法是钼酸铵分光光度法。这种方法有一定的优点，如成本投入较低、操作简单、测定结果稳定、监测的范围较广等，因此钼酸铵分光光度法在实际水质测定中的应用较为广泛。该方法的原理是，如果酸环境中存在锑离子，就能够促进磷酸根和钼酸铵相结合，使其形成锑磷钼混合的多酸。这种混合物质与抗坏血酸结合能够得到还原，最终成为磷钼蓝。这种混合物质只有在常温的情况下才能够被还原。在其还原之后，可对其进行测定，在测定时要确保波长，通常情况下将波长控制在700nm左右，完成水质中的总磷测定。钼酸铵分光光度法原理较为简单、操作便捷。另外水质总磷测定也可采用过硫酸钾消除法。这种方法适用范围较小，通常情况下在进行一般水质的总磷测定时采用该方法，而在重污染的水质总磷的测定中效果不好。

2.2 钼酸铵分光光度法的流动注射

在水质总磷的测定过程中，流动注射法的使用较为常见，这种方法是一种新型的总磷测定方式，相较于传统的测定方法有一定的优势。该方法能够在封闭的环境下进行，完成消解活动和样品的自动进样。近几年在流动注射法的实际使用中，经过研究并总结使用经验，其性能得到了优化，在测定的准确度和精密度方面得到了有效的提高。流动注射法在水质总磷含量浓度较低的情况下的测定效果最佳，其测定结果与标准值的偏差较小。而在对样品进行测定时，如果样品的颗粒物较多、具有悬浮物或者颗粒大于249μm的情况下，该测定方法的效果不够明显。同时在测定的过程中，流动注射法对于测定环境的要求较高，其分析结果受温度的影响较大。

2.3 微波消解法

目前，在进行水质总磷的测定中，还会使用到一种方法，那就是微波消解法。该方法在进行总磷测定时需要利用过氧化钾，并利用高频电磁波对水样进行加温。在消解作业完成之后，水质中的磷会最终转化为正磷酸盐。如果水质是酸性的环境，那么钼酸铵和正磷酸盐会产生反应。水质中如果有锑酸盐，就会有磷钼杂多酸形成。利用抗坏血酸对磷钼杂多酸进行还原，使其形成蓝色的配合物。微波消解法具有安全性和可靠性较高、测定过程简单快捷、热效率高等优势。该方法不仅在水质总磷检测中的应用较为广泛，而且在食品检测中也被广泛使用。

3 水质中总磷检测干扰原因的去除方法

3.1 色度和浊度影响的排除

在进行水质中总磷的测定时，需要先进行取样，通常情况下样品具有一定的色度和浊度，这些会对总磷测定造成一定的影响。所以，在总磷测定的过程中，应该根据样品的特点，对其进行处理，降低水样中的色度和浊度，避免其对总磷测定的过程造成不利影响。在测定时，如果水样具有一定程度的浊度，要对其进行消解，对于浊度的消解可以采用中速定性滤纸，也可以使用滤膜进行过滤。准备一支比色管，将水样过滤到该比色管中，将比色管的容量控制在50mL左右，用清水对比色管和滤纸进行多次冲洗，加水到标准刻度和加入一定试剂进行显色。该过程要注重细节，在过滤之前要进行除磷。可利用清水对滤纸或滤膜进行多次冲洗。空白的试样要进行过滤，并将空白试样的吸光度控制在不高于0.07范围。以上操作完成之后，试样出现色度时，需要进行参比试样的配置。将色度补偿液注入试样中，色度补偿液的剂量控制在3mL。通过以上步骤对水样中的干扰因素进行消除，从而促进水质总磷的测定更具准确性。

3.2 其他干扰和共存离子的去除

钼酸铵分光光度法是总磷测定时常用的测定方法，在进行该方法的水质总磷测定时，如果测定对象中有酸存在，那么水质中的砷、硅对测定结果会产生直接影响。在进行干扰测定时，如果砷大于2mg/L时，需要对水样进行消除干扰作业，可利用硫代硫酸钠注入水样的方式进行干扰消除。假如水样中的硫化物超过2mg/L时，不能盲目的进行消除，需要对硫化物的特性进行分析。硫化物具还原性，这对消除的效果会产生直接影响，造成消除结果出现比标准情况偏低的现象，因此对于硫化物的消除，可采取氮气进行干扰的消除。当水样中的硅含量过大时，应该对样品注入亚硫酸钠液，并在样品中加入一定含量的尿素，对亚硫酸钠进行消除，最终实现测定干扰的消除。

4 总磷检测的注意事项

在进行水质总磷测定时，为了保证测定结果的稳定性和准确性，应该在总磷检测时注重细节，以下对总磷检测的注意事项进行简单的总结。

首先在检测之前要对水质进行取样，而取样不得使用塑料瓶，因为在测定的过程中磷酸盐会吸附到塑料瓶上。其次，如果测量的跨度时间较长，不能在一天内完成，需要采用合理的方式进行保存，并对水样的pH值进行调节，使其pH≤1。第三，在进行过硫酸钾消解时，要先将水样中的pH值调制为中性。再次，测定取样时，要将样品摇匀，使其能够具有一定的代表性。第四，进行试样的显色试验时，需要控制好温度。以上是总磷测定的注意事项，为了测定结果的准确性，相关人员要严格按照测定的步骤进行总磷的检测。