贵州遵义黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙特征及主控因素
2019-03-05杨玉茹夏响华王向华于伟欣
谢 婷，张 聪，杨玉茹，夏响华，李 琦，王向华,于伟欣
(1.中国地质调查局 非常规油气地质重点实验室，北京 100029；2.中国地质大学(北京)，北京 100083；3.中国地质调查局 油气资源调查中心，北京 100029)
孔隙是页岩气主要的储集空间和渗流通道，其发育状况对于页岩储层优劣性的评价至关重要。国际纯粹化学与应用化学联合会按照大小将页岩孔隙划分为微孔(<2 nm)、介孔(2～50 nm)及宏孔(>50 nm)[1]；JARVIE等[2]研究认为，泥页岩中主要发育有机质生烃过程中形成的孔隙；LOUCKS等[3]对北美页岩研究后，将泥页岩孔隙分为矿物粒间孔、矿物粒内孔和有机质孔3类；SCHIEBER[4]将泥页岩孔隙分为硅酸盐骨架孔、碳酸盐溶蚀孔和有机质孔；SISK等[5]将页岩孔隙划分为粒内孔、多孔凝絮物孔、有机质孔、粪球孔、化石碎片孔、微裂隙等多种类型；葛岩等[6]将澳大利亚E盆地Toolebuc组页岩孔隙划分为黏土矿物粒间孔、岩石骨架颗粒粒间孔、有机质孔隙、生物化石孔、有机酸溶孔及微裂缝6种类型；杨超等[7]划分的孔隙类型有：粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔、有机孔、微裂缝；单中强等[8]将孔隙划分为微裂缝、微孔道、絮状物孔隙、晶间孔、晶内孔、有机质孔隙和生物化石内孔隙等类型。目前用于页岩孔隙发育特征研究的方法包括：图像分析法、物理测试法及数字模拟法。其中，图像分析法是通过高分辨率电子显微镜对页岩孔隙平面和空间特征进行直观展示，又可分为电镜分析和射线分析，可用于孔隙的定性和定量分析；物理测试法则主要是指流体实验，包括气体吸附法和流体渗入法，主要用于孔隙的定量分析；数字模拟法主要是指数字岩心的构建，如分形模型等[9-10]。前人对于页岩孔隙的研究主要集中于孔隙结构及类型[11-18]，而在孔隙发育的控制因素方面的研究仍有欠缺。更为关键的是，黔XY 1井所在地区为页岩气探矿权空白区，开展贵州绥阳地区页岩孔隙特征及其主控因素的研究，将有助于该地区页岩储层评价工作的展开及页岩气区块格架的构建。本文通过场发射扫描电镜与PerGeos 1.0数字岩心分析系统的联用，对黔XY 1井页岩样品的孔隙发育特征及其主控因素进行分析，以期能够填补研究区页岩气探矿权空白，并且为其储层评价提供可靠的依据。
1 实验样品及方法
1.1 样品来源
黔XY 1井位于贵州省遵义市绥阳县太白镇(图1)，页岩气目的层为上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组，岩性为黑色薄层状碳质泥岩，为陆棚相沉积，页岩厚度由东南向西北逐渐增厚[19-21]。
1.2 实验测试方法
利用氩离子抛光仪(Lecia EM TIC3X)对样品进行氩离子抛光后，联合热场发射扫描电镜(ZEISS Merlin Compact)和数字岩心分析系统(PerGeos 1.0)，对页岩孔隙发育特征进行定量和定性分析。同时，利用高分辨激光拉曼光谱仪(Renishaw inVia)及红外定碳定硫仪(Leco CS230)，测定样品的拉曼成熟度及有机质丰度。各项实验均在中国地质调查局非常规油气地质重点实验室完成。
1.2.1 场发射扫描电镜分析
按照从低倍向高倍(200～10 000倍)观察的原则，低倍下重点观察页岩样品的层理、裂缝发育、有机质形态及分布、有机质含量、碎屑颗粒含量及与有机质等的接触关系等；高倍下观察页岩有机孔及无机纳米孔的发育程度、矿物成分、碎屑颗粒表面情况等。工作电压2 kV，工作距离3～4 mm。
图1 贵州遵义绥阳县太白镇黔XY 1井钻井位置
1.2.2 PerGeos 1.0定量分析
PerGeos 1.0数字岩心分析系统是储层岩石定量分析软件，与其他传统研究手段相比，具有直观、精细、快速、无损、低成本等优势。分析过程中，直接将场发射扫描电镜所得图片导入PerGeos数字岩心分析系统，对黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙发育特征进行定量分析。
由于页岩具有很强的非均质性，分析过程中，同一样品选择10张以上高清图片逐个分析，并将最终结果加权平均，分析过程如下：
选取感兴趣区(图2a，b)，选择中值滤波对其进行平滑减噪处理(图2c)，降低分析误差；选择交互式工具覆盖阀值，基于分水岭算法原理提取不同孔径大小的孔隙，并为不同像素赋予不同颜色及材料标签(如孔隙、岩石基质等)加以区分(图2d-f)，再进行筛选，手动去除假孔(图2g)；计算分析工作区的空间量，并以等效圆直径为参数，统计不同大小孔隙的数量、面积及其在总孔隙中所占比重，并进行可视化展示(图2h)。
2 样品分析结果
2.1 TOC和Ro测试结果
黔XY 1井龙马溪组页岩有机碳含量范围为0.21%～5.45%，平均为2.71%；Ro分布范围在2.22%～2.92%，平均为2.47%(表1)。
2.2 有机质赋存状态
黔XY 1井龙马溪组页岩主要发育填隙状、条带状、团块状、脉状及生物结构形有机质。填隙状有机质可分为具自形边界或他形边界有机质，这两类有机质均分散填隙于基质矿物中；团块状、条带状有机质一般呈类圆状或不规则斑块状出现；条带状有机质一般呈丝带状、长条状出现；脉状有机质一般呈连续、延展的脉状出现，有时沿裂隙展布，常伴生大量草莓状黄铁矿，多条脉状有机质可相互近于平行或交错分布；生物结构形有机质与页岩基质矿物之间有明确边界，且具残余生物化石特征。
图2 PerGeos定量分析过程
表1贵州遵义黔XY1井龙马溪组页岩样品有机碳含量及Ro测试结果
Table1TOCcontentandRoofshalesamplesfromwellQianXY1inZunyiCity,GuizhouProvince
深度/mw(TOC)/%Ro/%深度/m w(TOC)/%Ro/%1 029.90.512.691 137.04.682.521 046.90.212.661 137.44.512.441 122.01.032.431 137.73.822.421 125.81.332.551 138.34.032.491 126.61.052.511 138.53.782.221 130.21.312.921 138.93.212.461 135.41.122.691 139.23.932.221 135.62.062.581 139.43.002.461 136.45.452.381 139.65.142.431 136.64.672.421 139.82.472.471 136.85.012.321 140.41.152.49
2.3 孔隙类型
页岩同时发育原生孔隙与次生孔隙，且孔径大小及分布具有极强的非均质性，因此对孔隙类型的划分难以形成统一的标准。笔者参照LOUCKS[3]的页岩孔隙三分法，认为黔XY 1井龙马溪组页岩主要发育无机矿物孔、有机质孔及微裂缝三大类孔隙。
2.3.1 无机矿物孔
黔XY 1井龙马溪组页岩主要发育的无机孔隙类型有粒间孔、晶间孔、粒内孔、溶蚀孔及铸模孔。
(1)粒间孔：广泛发育于石英、长石等脆性矿物和黏土矿物之间。发育于脆性矿物之间的粒间孔主要呈规则的四方形、三角形、串珠状等，孔径多为10～200 nm(图3a)；发育在伊利石、蒙脱石等层片状黏土矿物间的多为槽线状、镰刀状、撕裂状层间孔隙，其中黏土矿物层间孔隙为其主要的粒间孔类型(图3b-c)。
(2)晶间孔：多存在于草莓状黄铁矿晶体之间，也常见于方解石、石英等矿物晶体间，一般呈三角状、卵状，孔径较小，一般小于500 nm。
(3)粒内孔：发育于矿物颗粒内部，主要存在于自生硅质颗粒、碳酸盐颗粒内，另外蒙脱石等其他不稳定黏土矿物在成岩环境发生变化时会发生相变，在此过程中也会形成粒内孔，孔径一般为2～100 nm(图3d)。
(4)溶蚀孔：边缘轮廓不整齐、多为不规则形状且孔径较大，孔径介于50～500 nm。
(5)铸模孔：无机质与有机质中均有发育，多为形态规整的坑槽，在井段1 029.91～1 138.5 m之间常见，推测是由于黏土矿物硬度较低，且与其他矿物接触强度有限，易导致矿物在制样过程中受到刮擦而掉落。
2.3.2 有机质孔
黔XY 1井龙马溪组页岩内填隙状有机质孔隙发育良好，镜下可见大量海绵状孔隙，孔壁圆滑，孔径变化较大，在2～100 nm之间，且相对均匀分布。部分填隙状有机质内发育多角状、狭缝状及卵状孔隙，孔径大小不一且混杂分布(图3e-f)。此外，与黏土矿物交生或填充于自生硅质内的有机质孔隙发育较为良好，推测是由于黏土矿物在沉积环境条件发生变化时会发生相变，部分物质析出并混入有机质，促使有机质孔隙的产生。团块状、条带状及生物结构形有机质十分致密，内部基本不发育孔隙。
2.3.3 微裂缝
微裂缝是在成岩或有机质演化过程中形成的延伸长度较长、具一定宽度、分布范围较大的呈锯齿状、波线状、放射状且部分类型呈定向分布的微米及纳米级裂缝，其形成原因主要是由于构造应力作用、有机质生烃、成岩过程中的脱水收缩、矿物岩性差异及人为制样损坏等。
图3 贵州遵义黔XY 1井龙马溪组页岩各类型孔隙发育特征
黔XY 1井页岩内发育的构造微裂缝定向分布明显，延展较广，且长度范围变化较大，主要为10～500 μm，反映出区域构造应力作用的方向(图3g)。成岩收缩微裂缝沿有机质或矿物颗粒边缘呈不规则的波线状或锯齿状展布，可勾勒矿物或有机质形态，缝宽一般为2～200 nm，是由于成岩过程中上覆沉积物的增厚，使得压力不断增大，促使沉积物中的水分被排出而产生(图3h)。有机质生排烃缝，开裂面较为光滑整齐，延伸距离局限，一般小于2 μm，部分可贯穿有机质，是有机质演化过程中的热增压作用导致其自身发生碎裂而产生的，分布于有机质内部(图3i)。
微裂缝不但是气体的主要储集空间，而且其在孔隙系统中起着沟通和联结的作用，并与其他孔隙及微裂缝一起构成错综复杂的孔隙网，能有效提高页岩的渗流能力。
2.4 孔隙分布特征
将PerGeos定量分析所得的统计结果进行归类与筛选后发现，黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙分布具有如下特征：
井段1 029.9～1 135.6 m间，面孔率平均为5.63%，其中无机孔面孔率较大，平均为3.56%；而有机孔面孔率相对较低，平均为1.76%。随深度加深，无机孔面孔率相对降低，而有机孔面孔率相对升高，且在此范围内黏土矿物在成岩基质中所占比重较大，主要发育较为狭长的孔隙。还有主要为石英的脆性矿物，发育孔径较小的纳米孔，微孔占比7.2%，介孔92.34%，宏孔0.45%。
井段1 136.4～1 138.5 m间，面孔率平均为7.16%，在此深度范围内有机质含量升高至13%～25%左右，有机孔发育程度在所有井段内为最好，平均3.79%，且由于对介孔贡献最大的黏土矿物在这一深度内明显低于石英含量，因此，在此深度内无机矿物孔占比较低，为3.36%，微孔占比16.65%，介孔82.91%，宏孔0.43%。
井段1 138.9～1 140.4 m间，面孔率平均为5.34%，且由于成岩基质中黏土矿物与自生硅质占比相当，因此既发育黏土矿物层间孔缝，也发育自生硅质粒间或粒内孔以及有机孔，但在较强的地层压实作用及胶结作用影响下，这一深度范围内的面孔率相对降低，平均为5.34%，且有机孔占比较低，为1.94%，无机孔占比3.39%，微孔占比8.02%，介孔92.31%，几乎不发育宏孔。总体表现出随深度加深，面孔率逐渐降低，且微孔与介孔所占比重呈上升趋势，而宏孔所占比重相应下降的分布特征。
3 讨论
影响页岩孔隙发育的因素很多，李钜源[22]在借鉴前人研究成果的基础上，采用煤油测定法，对泥页岩样品进行孔隙度测定后，总结出泥页岩储集空间发育的因素主要有：厚度较大、有机质丰度较高、黄铁矿较为发育、发生热硫酸盐还原作用。笔者在阅读大量文献的基础上，结合自身认识，将影响孔隙发育程度的因素归纳为内因和外因：外部因素如沉积环境、沉积速率、埋藏时代、埋藏深度、构造作用力、异常高压等；内部因素如热演化程度、矿物组成及其粒度和分选、有机质含量、有机质显微组分类型等。
黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙发育特征与有机质含量、热演化程度及埋藏深度具有良好的相关性，因此将这3个因素作为影响其孔隙发育的主控因素进行重点描述。
3.1 有机碳含量
唐相路等[23]研究发现，当w(TOC)<0.9%时，页岩中发育的主要孔隙类型为无机矿物孔；当0.9%
井段1 029.9～1 046.9 m，w(TOC)<1%，有机质含量极低，且几乎不发育孔隙，有机孔面孔率平均为1.28%，无机孔面孔率平均为3.27%，微孔占比约4.25%，介孔占比约95%，宏孔占比约0.15%；井段1 122.0～1 135.6 m，w(TOC)介于1.03%～2.06%，有机质含量低、孔隙发育不良且非均质性极强，有机孔平均面孔率为1.9%，无机孔平均面孔率为4.07%，微孔占比约8.15%，介孔占比91.3%，宏孔占比0.54%；井段1 136.4～1 139.4 m，w(TOC)介于3%～5.45%，有机质含量在这一井段内为最高，有机质面孔率也最高，平均为3.34%，无机孔面孔率平均为3.4%，微孔占比约14.41%，介孔占比约85.27%，宏孔占比约0.3%；井段1 139.8～1 140.4 m，w(TOC)介于1.15%～2.47%，有机孔面孔率再次降低，平均为1.36%，无机孔面孔率3.1%，微孔占比
约8.12%，介孔占比约92.88%，几乎不发育宏孔。总体而言，随有机碳含量的升高，有机孔面孔率逐渐升高，总面孔率也随之上升(图4)。
3.2 有机质热演化程度
热演化程度对泥页岩孔隙的发育具有积极与消极的影响：一方面，随着热演化程度的增加，孔隙度逐渐上升，但当Ro>2%后，对孔隙度的影响逐渐减弱；另一方面，对黏土矿物而言，随Ro升高，蒙脱石向伊利石的转化率增高，这一过程将导致黏土矿物孔隙的减小[24]。
当w(TOC)<1%时，随Ro由2.66%升至2.69%，有机孔面孔率由1.87%降至0.68%，无机孔面孔率由2.83%升至3.73%，总面孔率由4.69%降至4.41%；当1%
3.3 深度与孔隙发育之间的关系
随着埋深的增加，压实作用和胶结作用不断增强，岩石中孔隙体积由原先的60%～80%下降到小于10%[25]。陈发景等[26]研究发现，地层孔隙度在压实初期呈现快速减小的趋势，而到200 m左右深度后，孔隙度减小的速度会变慢。
黔XY 1井1 029.91～1 135.6 m井段，面孔率变化范围为4.41%～6.64%，平均为5.6%，面孔率整体逐渐升高，但变化缓慢。孔隙主体为孔径相对较大的中孔及宏孔，是由于埋深增加，脆性矿物受到压力作用而发生碎裂。此外，部分黏土矿物在温度、压力作用下会进行彼此间的物质交换，从而产生较多无机孔隙。井段1 136.4～1 138.5 m，面孔率变化范围为9.45%～6.04%，平均为7.16%。在这一深度范围内，由于有机质含量较高且孔隙发育良好，使得总面孔率偏高。井段1 138.9～1 140.4 m，面孔率变化范围为4.12%～6.31%，平均为5.3%。总体而言，随埋藏深度的加深，有机孔面孔率呈小幅度增加，无机孔面孔率呈降低趋势，总面孔率逐渐减小(图6)。
图4 贵州遵义黔XY 1井龙马溪组页岩面孔率随有机碳含量变化关系
图5 贵州遵义黔XY 1井龙马溪组页岩面孔率随Ro变化关系
图6 贵州遵义黔XY 1井龙马溪组页岩面孔率随深度变化关系
4 结论
(1)通过场发射扫描电镜与PerGeos数字岩心分析系统联用，对黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙发育特征及主控因素进行研究，该方法相对经济有效，并在一定程度上弥补了传统研究方法的缺陷。
(2)黔XY 1井龙马溪组页岩有机质丰度平均为2.71%，有机质丰度较高，有机质成熟度平均为2.471%，处于过成熟阶段；发育的孔隙类型有无机矿物孔、有机质孔及微裂缝，随埋藏深度的变化，有机质孔面孔率与无机质孔面孔率呈现出此消彼长的变化规律；孔径大小混杂、分布不一，以微孔及介孔为主。
(3)有机碳含量对黔XY 1井龙马溪组页岩孔隙的发育具有促进作用；Ro与埋藏深度对孔隙的发育具有促进和抑制的双重作用，且随Ro升高及埋藏深度的加深，面孔率总体呈下降趋势。
致谢：感谢“十三五”国家科技重大专项(2016ZX05034003-006)和中国地质调查局地质矿产调查评价专项(DD20160094-1)提供支持；感谢杨玉茹老师和张聪老师等在论文写作方面的悉心指导；感谢中国地质调查局油气资源调查中心提供样品及部分样品资料；感谢中国地质调查局非常规油气地质实验室给予样品测试方面的大力支持与帮助；感谢实验室同僚们的帮助与理解。
